| 飼料—粗纖維含量的測定—重量法 一 范圍 本方法規定了飼料中粗纖維含量的測定。 本方法適用于各種混合飼料、配合飼料、濃縮飼料及單一飼料。 二 引用標準 GB/T601 化學試劑滴定分析用標準溶液的制備 三 原理 用濃度準確的酸和堿，在特定條件下消煮樣品，再用乙醇除去可溶物，經高溫灼燒扣除礦物質的量， 所余量為粗纖維。它不是一個確切的化學實體，只是在公認強制規定的條件下測出的概略成分，其中以纖維素為主，還有少量半纖維素和木質素。 四 試劑 分析中，除另有說明外，僅使用分析純的試劑和蒸餾水或與其純度相當的水。 4.1 硫酸溶液，0.128±0.005mol/L 4.1.1 配制 量取7.68mL 硫酸，緩緩注入1000mL，冷卻，搖勻。 4.1.2 標定 4.1.2.1 測定方法 稱取0.5g270 ～300℃灼燒至恒重的基準無水碳酸鈉，稱準至0.0001g。溶于50mL 水中，加10 滴甲酚綠-甲基紅混合指示液，用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由綠色變為暗紅色，煮沸2min，冷卻后繼續滴定至溶液再呈暗紅色。同時作空白試驗。 4.1.2.2 計算 硫酸溶液濃度按下式計算： C(1/2H2SO4)=m/(V1-V2)0.05299 式中： c ——硫酸溶液的物質的量濃度，mol/L; m——無水碳酸鈉的質量，g; V1——硫酸溶液的用量，mL; V2——空白試驗硫酸溶液的用量，mL; 0.05299——與1.00mL 硫酸溶液[C(1/2H2SO4) =1.000mol/L]相當的以克表示的無水碳酸鈉的質量。 4.2 氫氧化鈉溶液，0.313±0.005mol/L 4.2.1 配制 稱取約12.5g 氫氧化鈉，注入1000mL 無水二氧化碳的水中，搖勻。 4.2.2 標定 4.2.2.1 測定方法 稱取1.8g105～110℃灼燒至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀，稱準至0.0001g。溶于80mL 水中，加2 滴10g/L 酚酞指示液，用配制好的氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈粉紅色，同時作空白試驗。 4.2.2.2 計算 氫氧化鈉溶液濃度按下式計算： C(NaOH)=m/(V1-V2)0.2042 式中：c——氫氧化鈉溶液的物質的量濃度，mol/L; m——鄰苯二甲酸氫鉀的用量，g; V1——氫氧化鈉溶液的用量，mL; V2——空白試驗氫氧化鈉溶液的用量，mL; 0.2042——與1.00mL 氫氧化鈉溶液[C(NaOH)=1.000mol/L]相當的以克表示的鄰苯二甲酸氫鉀的質量。 4.3 酸洗石棉 4.4 95%乙醇 4.5 乙醚 4.6 正辛醇(防泡劑) 五 儀器設備 5.1 實驗室用樣品粉碎機。 5.2 分樣篩，孔徑1mm(18 目)。 5.3 分析天平，感量.0.0001g。 5.4 電加熱器(電爐)可調節溫度。 5.5 電熱恒溫箱(烘箱)，可控制溫度在130℃。 5.6 高溫爐，有高溫計可控制溫度在500～600℃。 5.7 消煮器，有冷凝球的600mL 高型燒杯或有冷凝管的錐形瓶。 5.8 抽濾裝置，抽真空裝置，吸濾瓶和漏斗。(濾器使用0.071mm(200 目)不銹鋼網或尼龍濾布)。 5.9 古氏坩堝，30mL，預先加入酸洗石棉懸浮液30mL(內含酸洗石棉0.2～0.3g)再抽干，以石棉厚度均勻， 不透光為宜。上下鋪兩層玻璃纖維有助于過濾。 5.10 干燥器，以氯化鈣或變色硅膠為干燥劑。 5.11 粗纖維測定儀器 國內外生產的符合本標準測定原理，且測定結果一致的儀器。 六 試樣制備 將樣品用四分法縮減至200g，粉碎，全部通過1mm(18 目)篩，放入密封容器。 七 操作步驟 7.1 仲裁法 稱取1～2g 試料，精確至0.0002g，用乙醚脫脂，(含脂肪大于10%必須脫脂，含脂肪不大于10%，可不脫脂)，放入消煮器，加200mL 已沸騰的硫酸溶液(0.128±0.005mol/L)和1 滴正辛醇，立即加熱，應使其在2min 內沸騰，調整加熱器，使溶液保持微沸，且連續微沸30min，注意保持硫酸濃度不變。試樣不應離開溶液沾到瓶壁上。隨后抽濾，殘渣用沸蒸餾水洗至中性后抽干。用已沸騰的氫氧化鈉溶液(0.313 ±0.005mol/L)將殘渣轉移至原容器中并加至200mL，同樣準確微沸30min，立即在鋪有石棉的古氏坩堝上過濾，先用25mL 硫酸溶液(0.128±0.005mol/L)洗滌，殘渣無損失地轉移至坩堝中，用沸蒸餾水洗至中性，再用15mL 乙醇洗滌，抽干。將坩堝放入烘箱，于130±2℃下烘干2h，取出后在干燥器中冷卻至室溫，稱量，再于550±25℃高溫爐中灼燒30min，取出后于干燥器中冷卻至室溫后稱量。 7.2 推薦法稱1～2g 試料(脫脂步驟同手工方法)于G2 玻璃沙漏斗中，用坩堝夾將漏斗插入熱萃取器;從頂部加入200mL 預先煮沸的硫酸溶液(0.128±0.005mol/L)和兩滴正辛醇，將加熱旋扭開到最大位置，待溶液沸騰后，將旋扭調到合適位置，使溶液保持微沸30min，抽濾，用沸蒸餾水洗至中性，加入200mL 預先煮沸的氫氧化鈉溶液(0.313±0.005mol/L)，同樣準確微沸30min，抽濾，用沸蒸餾水洗至中性，將坩堝轉移至冷萃取器，加入25mL95%乙醇，抽干，將漏斗轉移至烘箱，于130±2℃下烘干2h，取出后在干燥器中冷卻至室溫，稱量。再放入500±25℃高溫爐中灼燒1h，干燥器中冷卻至室溫后稱量。型號不同的儀器具體操作步驟見該儀器使用說明書。 八 結果計算 按下式計算粗纖維的質量分數： 粗纖維(%)=m1-m2/m 式中： m1──130℃烘干后坩堝及試樣殘渣量，g; m2──550℃(或500℃)灼燒后坩堝及試樣殘渣量，g; m──試樣(未脫脂)質量，g。 9 精密度 每個試樣取兩平行樣進行測定，以其算術平均值為結果。 粗纖維含量在10%以下，絕對值相差0.4。 粗纖維含量在10%以上，相對偏差為4%。 10 參考文獻 GB/T 6434-94 飼料中粗纖維測定方法 |
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