 1、高氯酸滴定法雖然不是氯化膽堿的特異性反應，但在用此法檢測時，對于真正的氯化膽堿粉劑原料，溶劑蒸發完后，三角瓶瓶壁附著物呈半透明的結晶物，冰乙酸溶解后溶液澄清，滴定終點明顯。若瓶壁附著物為較厚的一層不透明物，冰乙酸溶解后溶液混濁，且滴定終點不明顯，盡管最終也能變成終點的顏色，但不是在一滴之間突然飛躍，對該樣品的純真性就值得懷疑。 2、對于上述方法檢測可疑的樣品，用定氮法進行檢測。根據氯化膽堿的分子式C5H14NClO（其分子量為139.63），理論上50％的粉劑原料含氮量為5％，因此若含氮量N總很低，可以斷定為摻假樣品。正常情況下N0很低，一般不超過0.1％，相當于一般試驗的空白值，N1≈N總。若不是這樣，則為摻假樣品。下面是筆者在日常工作中所遇到的一些樣品定氮法的檢測情況，見下表： 定氮法檢測結果 樣品編號 N總 5.86％ 5.02％ 4.85％ N0 5.06％ 0.91％ 0.08％ N1 0.78％ 4.10％ 4.80％ 樣品1中，N0≈N總，說明樣品中幾乎全是三甲胺、銨鹽或其它可與氫氧化鈉反應的含氮物，為假的氯化膽堿。 樣品2中，N0較高，說明該樣品中三甲胺殘留較高，為不合格的氯化膽堿。 樣品3中，N1≈N總，可以斷定該樣品中沒有摻入銨鹽、三甲胺或其它可以與氫氧化鈉反應的含氮物。對于此樣品，需進一步用重量法測定。我們曾遇到一個樣品，用定氮法、銀量法測定含量均正常，用高氯酸法滴定時滴定終點不太明顯，這3種方法測定結果均在55％左右，但用重量法測定時氯化膽堿含量只有27.1％，為摻假樣品。 3、 在檢測中我們還發現用重量法、高氯酸法、銀量法檢測合格，用定氮法卻發現為摻假樣品。N0很高，N0≈N總。  該貼已經同步到 007畜牧的微博 |
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