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畜牧人

標題: 巴洛沙星工藝自網絡 [打印本頁]

作者: yxy3208 時間: 2006-12-24 14:39
標題: 巴洛沙星工藝自網絡
1 1-環丙基-6，7-二氟-8-甲氧基-1，4-二氫-4-氧代-3-喹啉羧酸根-O3,O4-二乙酸根合硼(2)的合成
取裝有攪拌裝置的2000mL四頸圓底燒瓶，投入硼酸123.5g(2mol)、乙酸190ml，啟動機械攪拌，緩緩加熱至85～90℃，緩慢滴入乙酸酐816.7g(8mol)，滴加完畢，升至110 ℃反應1小時，冷卻至50～60℃，加入1-環丙基-6，7-二氟-8-甲氧基-1，4-二氫-4-氧代-3-喹啉羧酸（1）295.2g(1mol),升溫至125 ℃反應3小時，TLC檢測反應完全,將反應液倒入1000ml冰水中，攪拌0.5小時，過濾，水洗至中性，50℃真空干燥6小時，得類白色固體366.4g,為中間體（2），收率86.4%,熔點：109.5～111.8℃。含量≥98.0%。
主原料摩爾比:｛（1）: 乙酸酐：硼酸=1:8:2｝ TLC［氯仿:甲醇=9:1］
2 1-環丙基-6-氟-8-甲氧基-7-（3-甲胺基-1-哌啶基）-1，4-二氫-4-氧代-3-喹啉羧酸(4)（巴洛沙星二水合物）的合成
在裝有攪拌裝置的5000 mL三頸圓底燒瓶中,加入3-甲胺基哌啶二鹽酸鹽（3）318.2g (1.7mol),乙腈1800ml,三乙胺536ml,開動攪拌室溫攪拌30分鐘，使其混合均勻。分批加入中間體（2）360.5g（0.85mol），氮氣保護下，升溫至48℃，反應14小時，TLC檢測反應完全，減壓蒸去乙腈，加入10%氫氧化鈉溶液1800ml，在90℃反應1.5小時，反應液冷卻至室溫，用鹽酸調節pH=1，冷藏過夜，過濾，濾餅用少量蒸餾水、乙醇淋洗，將濾餅加入850ml蒸餾水中，緩緩加熱并不斷攪拌使溶解，加入活性炭0.5%(W/V)攪拌30分鐘，過濾，少量蒸餾水洗滌，濾液用10%的氫氧化鈉溶液調節其pH值至7.0～7.5，冷藏過夜，過濾，濾餅用少量蒸餾水，乙醇淋洗，50℃真空干燥6小時，得淺黃色固體即巴洛沙星粗品253.8g。
將以上巴洛沙星粗品253.8g，加入蒸餾水1270ml，滴加10%乙酸溶液不斷的攪拌使其溶解，調節PH值至6.0～6.5，加熱至55℃，加入乙二胺四乙酸二鈉2.3g和活性炭0.5%(W/V),攪拌30分鐘，趁熱過濾，少量蒸餾水洗滌，濾液用10%NaOH溶液調節其pH值至7.0～7.5，冷藏過夜，過濾，少量蒸餾水，乙醇淋洗，抽干，50℃干燥8小時，得淡黃色固體即巴洛沙星二水合物（4）256g，收率70.79%,熔點：137.5～142℃，水分9.5％（卡爾費休法），含量≥98.2%，
主原料摩爾配比｛（2）:（3）=1:2｝ TLC{ 氯仿:甲醇=9:1}
3 巴洛沙星精制
將上述巴洛沙星二水合物（4）用1:1的乙醇－水（W/V）1:5浸濕，攪拌下加熱回流半小時，稍冷，過濾，濾餅用少量乙醇洗滌，干燥，將所得類白色固體置盛有蒸餾水的干燥器中吸水飽和至恒重。得微黃色結晶性粉末巴洛沙星二水合物235g，熔點：138.2～141.8℃與文獻［1］報道134～135℃一致，水分8.79％（卡爾費休法），含量≥99.2%

僅供參考。

作者: 大小陽陽 時間: 2007-7-20 15:51
懂得的人太少了　以后慢慢學習！

歡迎光臨畜牧人 (http://www.ylikhb.com/)

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