中華人民共和國行業標準
磷脂通用技術條件
LS/T 3219—1994 (SB/T 10206—1994)
1 主題內容與適用范圍
本標準規定了磷脂的術語、產品分類、技術要求、試驗方法、檢驗規則和標志、包裝、運輸、貯存等內容。
本標準適用于從各種食用植物油中提取的，用于食品、輕化工業或其他用途的磷脂產品。
2 引用標準
GB 2716 食用植物油衛生標準
GB 5009.11 食品中總砷的測定方法
GB 5009.37 食用植物油衛生標準的分析方法
GB 5532 植物油脂檢驗碘價測定法
GB 5537 植物油脂檢驗磷脂測定法
GB 7718 食品標簽通用標準
ZB X 14002 出口大豆磷脂檢驗方法
3 術語
3．1 磷脂：磷脂系指黃色或棕色的難溶于丙酮的含磷類脂物。
3．2 水化磷脂：過濾植物毛油經過水化、分離，得到的黃色稠狀物。
3．3 濃縮磷脂：水化磷脂經真空脫水、濃縮等工序而制成的塑狀或粘稠狀產品。
3．4 粉狀磷脂：濃縮磷脂經脫脂、分離、干燥等工序而制成的粉粒狀產品。
3．5 卵磷脂：濃縮磷脂或粉狀磷脂經乙醇萃取、分離、干燥等工序而制得以磷脂酰膽堿為主的膠質產品。
4 產品分類
根據產品制造工藝和產品性狀分為：濃縮磷脂、粉狀磷脂和卵磷脂三類。
5 技術要求
5．1 原料要求
所用原料必須是新鮮的水化磷脂或合格的濃縮磷脂，原料中不得混有非食用植物油。
5．2 感官指標
感官指標見表1。
表1
感官指標產品名稱 | 外觀 | 氣味 |
| 濃縮磷脂 | 色澤為棕黃色或棕色，呈塑狀或粘稠狀，質地均勻，無霉變 | 具有磷脂固有的氣味，無異味 |
| 粉狀磷脂 | 色澤為米黃色或淺棕黃無色，呈粉粒狀，無霉變 | 具有磷脂固有的氣味，無異味 |
| 卵磷脂 | 色澤為淺黃色或棕色，呈粘稠膠質狀，無霉變 | 具有磷脂固有的氣味，無異味 |
5．3 質量指標
5．3．1 濃縮磷脂質量指標見表2。
表2
| 質量指標 等級項目 | 一級 | 二級 | 三級 | ||
| 天然 | 脫色 | 天然 | 脫色 | ||
| 乙醚不溶物，% ≤ | 0.3 | 0.3 | 1.0 | 1.0 | 3.0 |
| 丙酮不溶物，% ≥ | 65.0 | 65.0 | 60.0 | 60.0 | 55.0 |
| 水分及揮發物，% ≤ | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 2.0 |
| 酸價，mgKOH/g ≤ | 30.0 | 30.0 | 35.0 | 35.0 | 40.0 |
| 色澤，Gardner ≤ | 12 | 7 | 14 | 10 | — |
| 水合試驗 | 不分層 | 不分層 | 不分層 | 不分層 | 不分層 |
5．3．2 粉狀磷脂質量指標見表3。
表3
| 質量指標 等級項目 | 一級 | 二級 |
| 含磷量(P)，% | 2.70 | 2.70 |
| 乙醚不溶物，% ≤ | 0.5 | 2.0 |
| 丙酮不溶物，% ≥ | 95.0 | 95.0 |
| 水分及揮發物，% ≤ | 2.0 | 2.0 |
| 酸價，mgKOH/g ≤ | 30.0 | 40.0 |
| 色澤，Gardner ≤ | 12 | — |
| 乳化穩定性 | 不分層 | 不分層 |
5．3．3 卵磷脂質量指標見表4。
表 4
表3
| 質量指標 等級項目 | 一級 | 二級 |
| 含磷量(P)，% | 2.70 | 2.70 |
| 水分及揮發物，% ≤ | 3.0 | 3.0 |
| 乙醇可溶物，% ≥ | 99.0 | 90.0 |
| 酸價，mgKOH/g ≤ | 30.0 | — |
| 碘價，gI/100g ≥ | 85.0 | — |
| 色澤，(350nm波長),吸收度 ≤ | 12 | — |
| 乳化穩定性 | 不分層 | 不分層 |
5．4 食用濃縮磷脂衛生指標見表5。
表5
| 項目過氧化值，meq/kg ≤ | 指標12 |
| 殘留溶劑量，mg/kg ≤ | 50 |
| 砷（以As計），mg/kg ≤ | 0.1 |
5．5 保質期
5．5．1 濃縮磷脂產品保質期為1年。
5．5．2 粉狀磷脂產品保質期為6個月。
5．5．3 卵磷脂產品保質期為6個月。
6 試驗方法
6．1 外觀、氣味
打開產品外包裝，觀察產品表面是否發霉，色澤是否正常；嗅產品的氣味是否有異味；粉狀磷脂是否結塊；卵磷脂表面是否有油跡。
6．2 乙醚不溶物的測定
6．2．1 試劑
乙醚 分析純
6．2．2 儀器與設備
a．燒杯 50mL；
b．玻璃棒；
c．玻璃砂芯過濾坩堝 30mL（3號）；
d．抽氣泵；
e．過濾瓶 500mL；
f．安全瓶；
g．脫脂棉；
h．電熱恒溫干燥箱；
i．分析天平 感量0.0001g。
6．2．3 分析步驟
將燒杯、玻璃棒和玻璃砂芯過濾坩堝置于105±2℃的電熱恒溫干燥箱中烘至恒重。將樣品溫熱軟化（不超過60℃），稱取混合均勻的樣品3g左右（精確至0.0002g）于燒杯中，加入約50mL乙醚，用玻璃棒攪拌溶解后，靜置片刻，將上層清液沿著玻璃棒緩緩傾入過濾坩堝內抽濾。然后將沉淀物在燒杯中以少量乙醚洗滌數次，倒入過濾坩堝內抽濾。再用少量乙醚沖洗過濾坩堝及燒杯的內壁，直至把可溶物洗凈為止。用脫脂棉蘸少許乙醚擦凈過濾坩堝及燒杯的外壁，將過濾坩堝和放有玻璃棒的燒杯置于105±2℃的電熱恒溫干燥箱中烘1h，取出冷卻稱量。再如上每烘30min冷卻稱量一次，直至恒重。
6．2．4 分析結果的計算
W1 - W2
乙醚不溶物（%）= —————×100 ………………………………（1）
W
式中：W1——過濾坩堝、燒杯、玻璃棒和乙醚不溶物的總量，g；
W2——空的過濾坩堝、燒杯和玻璃棒的總量，g；
W——試樣量，g。
6．2．5 允許差
雙試驗結果允許差不得超過0.1%，取其平均值作為測試結果。測試結果取小數點后第一位。
6．3 丙酮不溶物的測定
按ZB X 14002之4丙酮不溶物的測定方法檢驗。
雙試驗結果允許差不得超過0.5%，取其平均值作為測試結果。測試結果取小數點后第一位。
6．4 水分及揮發物的測定
6．4．1 試劑
a．石英砂 化學純；
b．乙醚 分析純。
6．4．2 儀器與設備
a．玻璃稱量瓶 Φ50～Φ60mm；
b．玻璃棒；
c．電熱恒溫干燥箱；
d．分析天平 感量0.0001g。
6．4．3 分析步驟
在稱量瓶內置玻璃棒一根及石英砂10g，于105±2℃的電熱恒溫干燥箱內烘至恒重后，稱入2g混合均勻的樣品（精確至0.0002g），用玻璃棒攪拌均勻。（檢驗卵磷脂水分及揮發物，可加入乙醚10mL，用玻璃棒攪拌均勻，然后在水浴鍋上蒸干乙醚。）將稱量瓶放入105±2℃的電熱恒溫干燥箱內烘2h（每隔40min用玻璃棒攪拌一次）。把稱量瓶移至干燥器內冷卻至室溫，稱量。再每烘30min冷卻稱量一次，直至恒重。如果發現質量增加，則以前次質量為準。
6．4．4 分析結果的計算
W1 - W2
水分及揮發物（%）= —————×100 ………………………………（2）
W
式中：W——樣品量，g；
W1——烘前稱量瓶、石英砂與樣品的總量，g；
W2——烘后稱量瓶、石英砂與樣品的總量，g。
6．4．5 允許差
雙試驗結果允許差不得超過0.2%，取雙試驗的平均值作為測試結果。測試結果取小數點后第一位。
6．5 酸價的測定
6．5．1 試劑
a．0.1mol/L氫氧化鉀－乙醇標準溶液；
b．中性乙醇：臨用前用0.1mol/L堿液滴定至中性；
c．石油醚（60～90℃）分析純；
d．1% 酚酞指示劑溶液。
6．5．2 儀器與設備
a．三角燒瓶 250mL；
b．堿式滴定管 25mL；
c．分析天平 感量0.0001g。
6．5．3 分析步驟
稱取混勻的試樣0.3～0.5g（精確至0.0002g）于干燥的三角燒瓶中，加入70mL石油醚，搖動使之溶解。然后加入30mL中性乙醇，搖勻。
加入約0.5mL酚酞指示劑溶液，用氫氧化鉀－乙醇標準溶液滴定，滴至出現微紅色，在30s內紅色不褪為終點。記下終點時消耗的標準溶液毫升數。
6．5．4 分析結果的計算
V×M×56.1
酸價（mgKOH/g）= —————×100 ………………………………（3）
W
式中：V——滴定消耗的氫氧化鉀－乙醇標準溶液的毫升數；
M——氫氧化鉀－乙醇標準溶液的摩爾濃度；
W——試樣量，g；
56.1——1mL 1mol/L氫氧化鉀－乙醇標準溶液中含氫氧化鉀的毫克數。
6．5．5 允許差
雙試驗結果允許差不得超過0.5mgKOH/g，取其平均值作為測試結果。測試結果取小數點后第一位。
6．6 色澤的測定
6．6．1 Gardner（加特納）法（適用于濃縮磷脂與粉狀磷脂）。
按ZB X 14002之6色澤的測定方法檢驗。
6．6．2 吸收度法（適用于卵磷脂）。
6．6．2．1 試劑
95%乙醇 分析純。
6．6．2．2 儀器與設備
a．容量瓶 25mL；
b．天平 感量0.01g；
c．紫外分光光度計。
6．6．2．3 分析步驟
稱取樣品0.15g（精確至0.01g）于25mL容量瓶中，加乙醇溶解，并稀釋至刻度。用紫外分光光度計在350nm的波長處測量其吸收度。
6．7 水合試驗
6．7．1 儀器與設備
a．離心管 10mL；
b．玻璃棒；
c．天平 感量0.5g；
d．離心機。
6．7．2 分析步驟
稱取混勻的試樣3g于離心管中，加入6mL40℃的溫水，用玻璃棒劇烈攪拌10min，使樣品與溫水混合均勻后，取出玻璃棒。將離心管置于離心機中，以1000r/min的轉速離心15 min，不加制動，待離心機自然停止轉動后，取出離心管立即觀察。
6．7．3 分析結果
觀察試液是否分層。
6．8 含磷量的測定
按GB 5537檢驗。
雙試驗結果允許差不得超過0.04%，取其平均值作為測試結果。測試結果取小數點后第二位。
6．9 乙醇可溶物的測定
6．9．1 試劑
a．95%乙醇 分析純；
b．乙醚 分析純。
6．9．2 儀器與設備
a．離心管 10mL；
b．燒杯 100mL；
c．玻璃棒；
d．水浴鍋；
e．離心機；
f．分析天平 感量0.0001g；
g．脫脂棉；
h．電熱恒溫干燥箱。
6．9．3 分析步驟
將燒杯、玻璃棒和離心管置于105±2℃的電熱恒溫干燥箱中烘至恒重。稱取2g樣品（精確至0.0002g）于離心管中，加入8mL乙醇，把離心管放在60℃水浴中，用玻璃棒攪拌樣品，使之全部溶解。取出玻璃棒，把離心管放入離心機中離心沉淀，傾出上層乙醇液。反復用乙醇洗滌，直至乙醇呈無色為止。傾出乙醇液，并在水浴上蒸去殘留乙醇。用脫脂棉蘸少許乙醚擦凈離心管外壁。將離心管和玻璃棒一并放入燒杯中，于105±2℃的電熱恒溫干燥箱中烘30min，取出冷卻稱量。直至烘到恒重。
6．9．4 分析結果的計算
W2 – W1
乙醇可溶物（%）=（1- —————）×100 ………………………（4）
W
式中：W1——燒杯、玻璃棒和離心管的總量，g；
W2——燒杯、玻璃棒、離心管和乙醇不溶物的總量，g；
W——試樣量，g。
6．9．5 允許差
雙試驗結果允許差不得超過0.5%，取其平均值作為測試結果。測試結果取小數點后第一位。
6．10 碘價的測定
按GB 5532檢驗。
雙試驗結果允許差，碘價在100以上不得超過1；碘價在100以下不得超過0.6，取其平均值作為測試結果。測試結果取小數點后第一位。
6．11 乳化穩定性的測定
6．11．1 儀器與設備
a． 超級恒溫器；
b． 控溫多用高速組織搗碎機；
c． 比色管 50mL；
d． 量筒 50mL；
e． 天平 感量0.01g。
6．11．2 分析步驟
在已知質量的控溫多用高速組織搗碎機的玻璃盛器中稱取0.5g樣品（精確至0.01g），加入15g一級以上大豆油和35mL水。將超級恒溫器的水溫升至60℃恒溫后，用橡皮管連接超級恒溫器與搗碎機的水浴，并開啟超級恒溫器的泵開關，使溫水在搗碎機的水浴中循環。再將玻璃盛器放入水浴中預熱5min后，打開攪拌開關，使其在6000r/min的轉速下攪拌3min。取出玻璃盛器，將盛器內的試液倒入比色管中，靜止1h后觀察。
6．11．3 分析結果
觀察試液是否分層。
6．12 過氧化值的測定
按GB 5009.37之2.2過氧化值的檢驗方法檢驗。
6．13 殘留溶劑量的測定
按GB 5009.37之2.7殘留溶劑的檢驗方法檢驗。
6．14 砷的測定
按GB 5009.11檢驗。
7 檢驗規則
7．1 產品要經檢驗部門檢驗合格后方可出廠。
7．2 產品出廠檢驗
7．2．1 產品出廠檢驗，應按同一品種，同一批次，作為一個檢驗單位。以每次投料為一批。
7．2．2 對于同一批次的濃縮磷脂產品，用扦樣器分別在不同貯器的上、中、下各部位取樣，混勻。取樣總量應不少于500g。
對于同一批次的粉狀磷脂和卵磷脂產品，按每批產量的0.5%隨機取樣。取樣總量粉狀磷脂應不少于500g，卵磷脂應不少于100g。
每批取樣作好取樣日期、地點、品名、批號及代表數量的詳細記錄。
7．2．3 感官指標、質量指標項目除含磷量外實行全檢。食用產品衛生指標項目實行抽檢。
7．2．4 感官指標、質量指標項目若檢驗不合格，可加倍抽樣復驗。復驗結果若有一項以上不合格，均判該批產品不合格。衛生指標項目若有一項不合格，則判該批產品不合格，不再進行復驗。
7．3 產品型式檢驗
7．3．1 產品型式檢驗應在下列情況下進行：
a． 產品轉廠生產的試制定型鑒定；
b． 正式生產后，如生產工藝有較大改變，考核對產品性能影響時；
c． 正式生產過程中，每半年進行一次檢驗，考核產品質量穩定性；
d． 產品長期停產后，恢復生產時；
e． 出廠檢驗結果與上次型式檢驗結果有較大差異時；
f． 國家或地方質量監督機構提出進行型式檢驗的要求時。
7．3．2 產品型式檢驗應在出廠檢驗合格的產品中抽取樣品。
7．3．3 產品型式檢驗要對產品標準中規定的技術要求實行全檢。
7．4 對產品質量的檢驗結果有異議時，應將樣品送雙方共同認可的法定產品質量監督檢驗機構作仲裁檢驗。
8 標志、包裝、運輸、貯存
8．1 包裝的標記上應注明廠址、廠名、產品名稱、等級、凈含量及誤差、用途、生產日期、批號、規格及保質期等。
8．2 濃縮磷脂可采用桶裝或其他牢固的容器盛放；粉狀磷脂應采用防潮、密封、避光包裝；卵磷脂應采用防潮、密封、避光、真空包裝。
8．3 用于食品工業或醫藥的產品包裝與標志，應符合食品（藥品）的包裝要求和GB 7718的規定。
8．4 產品存放應有固定庫房，分批次、分品種貯存。粉狀磷脂必須貯存于陰涼、干燥處。卵磷脂必須低于10℃貯存。
8．5 運輸粉狀磷脂和卵磷脂產品，要避免高溫、陽光直射和受潮。用于食品工業產品的運輸，應符合食品運輸的有關規定。
附加說明：
本標準由中華人民共和國國內貿易部提出并歸口。
本標準由上海市糧食科學研究所、上海油脂一廠負責起草。
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