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標(biāo)題: 恩拉霉素的檢測方法 [打印本頁]

作者: 付文友    時間: 2014-8-19 17:05
標(biāo)題: 恩拉霉素的檢測方法
1  目的  
本規(guī)程規(guī)定了 *******生物科技有限公司生產(chǎn)的恩拉霉素預(yù)混劑的試驗方法。
2  適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于*******有限公司生產(chǎn)的恩拉霉素預(yù)混劑的檢驗。
3  依據(jù)
    中華人民共和國農(nóng)業(yè)部《進(jìn)口獸藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)  2003版  恩拉霉素預(yù)混劑》
4  職責(zé)
     質(zhì)量部部長、QC主管及QC人員負(fù)責(zé)本規(guī)程的實施。
5  內(nèi)容
5.1  性狀
目測。
5.2  理化指標(biāo)
5.2.1  干燥失重
5.2.1.1  儀器
5.2.1.1.1  恒溫干燥箱。
5.2.1.1.2  分析天平:感量0.1mg。
5.2.1.1.3  稱量瓶
5.2.1.2  分析步驟
    稱取樣品1g(精確至0.0001g)于已烘至恒重的稱量瓶中,放入105℃±2℃恒溫干燥箱內(nèi)干燥2h,移入干燥器中冷卻,放冷至室溫,稱量,再放入恒溫箱內(nèi)烘1h,移入干燥器中冷卻,放冷至室溫,稱量,直至恒重。
5.2.1.3  結(jié)果計算
X=file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image002.gif
式中:X ——樣品水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;
      m1 ——干燥前稱量皿加樣品的質(zhì)量的數(shù)值,g;
m2 ——干燥后稱量皿加樣品的質(zhì)量的數(shù)值,g;
m0 ——稱量皿的質(zhì)量的數(shù)值,g。
所得結(jié)果表示至一位小數(shù)。
5.2.1.4  精密度
    在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值應(yīng)不超過算術(shù)平均值的2%。
5.2.2  酸堿度
5.2.2.1  儀器
    酸度計:精度±0.01 pH,備有玻璃電極和甘汞電極(或復(fù)合電極)。
5.2.2.2  分析步驟
5.2.2.2.1  按儀器使用說明書調(diào)試和校正酸度計。
5.2.2.2.2  測定
    稱取樣品使成水懸液(1→10)于50mL小燒杯中,用除去二氧化碳的蒸餾水溶解,用蒸餾水沖洗電極探頭,用濾紙輕輕吸干。然后將電極插入待測樣液中,穩(wěn)定后讀數(shù)。
5.2.2.3  精密度
    在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值應(yīng)不超過算術(shù)平均值的1%。
5.2.3    粒度的測定
5.2.3.1  儀器
5.2.3.1.1  標(biāo)準(zhǔn)篩(40目)(有蓋、底)。
5.2.3.1.2  分析天平:感量0.01g。
5.2.3.2  分析步驟
稱取樣品50g(精確至0.02g)于40目標(biāo)準(zhǔn)篩中,加蓋,用手劇烈振搖,篩余物小心倒出,稱量篩上殘留物質(zhì)量(精確至0.02g)。
   結(jié)果的計算
file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image004.gif
式中:X---樣品的細(xì)度,%;
      m---樣品的質(zhì)量,g;
      m1---篩上殘留物的質(zhì)量,g。
    兩次平行結(jié)果之差不大于1%,取其算術(shù)平均值為測量結(jié)果,計算結(jié)果應(yīng)表示至一位小數(shù)。
5.2.4  含量測定
5.2.4.1  儀器
5.2.4.1.1  島津高效液相色譜儀。
5.2.4.1.2  流動相過濾器。
5.2.4.1.3  過濾膜0.45μm。
5.2.4.1.4  微量進(jìn)樣器100μL。
5.2.4.1.5  容量瓶50mL。
5.2.4.1.6  分析天平。
5.2.4.1.7  樣品瓶。
5.2.4.2  色譜條件
5.2.4.2.1  色譜柱:C18,250×4.6mm。
5.2.4.2.2  檢測波長:267nm。
5.2.4.2.3  流速:1mL/min。
5.2.4.2.4  柱溫:35℃。
5.2.4.2.5  進(jìn)樣體積20μL。
5.2.4.3  試劑與溶液
5.2.4.3.1  丙酮:分析純;乙腈:色譜純;磷酸二氫鈉:分析純;鹽酸:分析純;磷酸:分析純;高純水、蒸餾水。
5.2.4.3.2  稀釋液:丙酮:2mol/L鹽酸:水=20:1:21。
5.2.4.3.3  磷酸鹽溶液(0.05mol/L):稱取磷酸二氫鈉7.81g,置于1000mL溶量瓶中,加蒸餾水定容至刻度,搖勻。      
5.2.4.3.4  流動相:乙腈:磷酸鹽溶液(0.05mol/L) =28:72,用20%磷酸調(diào)pH4.5,搖勻用0.45μm濾膜過濾,超聲20min 。
5.2.4.3.5  對照品溶液(或標(biāo)準(zhǔn)品溶液)的制備:
精密稱取恩拉霉素對照品(或標(biāo)準(zhǔn)品)適量(含恩拉霉素約為200u/mL)置于50mL的容量瓶中,加稀釋液約45mL,搖勻,蓋上瓶塞,超聲40min,放置室溫,加稀釋液定容至刻度,用0.45μm濾膜過濾至小瓶中備用。
5.2.4.3.6  供試品溶液的制備:
精密稱取恩拉霉素供試品適量(含恩拉霉素約為200u/mL)置于50mL的容量瓶中,加稀釋液約45mL,搖勻,蓋上瓶塞,超聲40min,放置室溫,加稀釋液定容至刻度,用0.45μm濾膜過濾至小瓶中備用。
5.2.4.4  測試
按色譜條件平衡好色譜柱后,對照品與供試品溶液各進(jìn)樣20μL,記錄色譜圖,以外標(biāo)法計算含量。
計算公式:       file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image006.gif×100%
式中:     m: 標(biāo)品質(zhì)量,g;
m1: 樣品質(zhì)量,g;
A: 標(biāo)品組分(A+B)峰面積;
A1: 樣品組分(A+B)峰面積;
q : 標(biāo)品含量,%;
q1:  樣品組分含量,%。
本公司大量供應(yīng)恩拉霉素:
聯(lián)系人:付文友
  機(jī):13701102787  18931430111
  話:010-56212658


作者: hyjcs    時間: 2014-8-20 11:37
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