油脂的的摻假識別

藍馨 · 發表于 2009-7-11 14:19:35

　　油脂的的摻假識別
　　一、大豆油的摻假識別
　　1、濃硫酸反應法
　　取濃硫酸數滴開場白瓷反應板上，加入待檢油樣2滴，反應后看表面的顏色變化，顯棕褐色的為大豆油。
　　2、顯色反應
　　取油樣5ml于試管中，加入2ml三氯甲及3ml2%硝酸鉀溶液，劇烈振搖，使完全呈乳濁液呈檸檬黃公，即表明是豆油。
　　3、冬季摻米湯的檢驗
　　其檢查方法如下：將油熔化估，油與米湯處自然分層，或用碘-碘化鉀試劑檢查，如加米湯則呈藍色。
　　二、花生油的摻假識別
　　⑴深硫酸反應法
　　取濃硫酸數滴開場白瓷反應板上，加入待檢油樣2滴，反應后看表面的顏色變化，顯棕褐色的花生油。
　　⑵冷凍試驗法
　　將待檢油樣倒入試管至其高度的2/3處，干冰箱10℃放置4小時后，取出觀察，如凝固并稍有流動花生油。
　　⑶沉淀反應
　　取油樣1ml，置50ml具塞試管中，加入1.5mol/l氫氧化鉀乙醇液5ml，在90-95℃水浴上加熱5分鐘，加入70%乙醉50ml及鹽酸1.5ml，搖勻，溶解所有沉淀物(必要時加熱)，試管置于11-12℃水中冷卻20分鐘，應發生大量渾濁或沉淀。
　　⑷花生油中摻入棕油、豬油的檢查
　　A、純花生油具有正常花生油的色香味，280℃加熱結果正常，3℃冷卻8分鐘成糊狀，酸價5mgKOH/g。
　　B、純棕櫚油具有正常棕櫚油色澤和氣味，在白色容器中外觀為黃橙色，無粘性，用手磨擦后有輕微香味。280℃加熱，色素明顯退去，無香味，成液體，酸價為3mg/KOH/g.3℃冷凍8分鐘成固體，常溫下15-22℃成固體，23-30℃下層呈固體。
　　C、豬油加熱輊150-180℃時產生刺激哈味，3℃冷凍8分鐘成固體。
　　三、菜籽油的摻假識別
　　1、濃硫酸反應法
　　取濃硫酸數滴于白瓷反應板上，加入待檢油樣2滴，然后看顏色變化，菜籽油顯棕。
　　2、冷凍試驗法
　　將待檢試樣倒入試客至其高度2/3處，于冰箱中10℃入置4小時后，取出觀察，油樣澄清為菜籽油，如與豆油等區分不開，可嗅其氣味以區別。
　　3、摻入棕櫚油的檢查
　　(1)菜籽油本身固點低(-10-20℃)，而棕櫚本身凝固點高(27-30℃)，特性明顯，當菜籽油中摻入15%的棕櫚油，在冰箱中3℃條件下，3小時后，混合油開始變混濁，30小時后將凝固成糊狀物，并伴有白色顆粒析出，摻雜比例越大，凝固時間越短越明顯。
　　(2)在冰箱中低溫條件下，由于菜籽油摻入棕櫚油比例不同，均有不同程度白色顆粒析出，但從冰箱中拿出來溶化時，這些白色顆粒很快地轉化為大小不同氣泡，隨著溫度的升高而逐漸消失，這種現象是摻入棕櫚油的特有現象。
　　四、植物油中摻入非食用的識別
　　(一)摻入櫚油的檢查
　　主要采用三氯化鋅-三氯甲浣界面法、亞硝酸法、硫酸法、苦味酸法等。
　　1、菜籽油、花生油中混入有0.5%的櫚油，可采用三氯化鋅-三氯甲浣界面法對其檢驗。
　　(1)儀器:恒溫水浴鍋、量筒、試管
　　(2)試劑：三氯化鋅-三氯甲浣溶液
　　溶液1g三氯化鋅放入有100ml，三氯甲浣的燒杯中攪拌，必要時可用微熱使其溶解，如有沉淀可過濾。
　　(3)操作步驟：量取混勻試樣1ML，注入試管中，然后沿管壁加入1%三氯化鋅-三氯甲烷溶液1ML，使管內溶液分為兩層，在溫度40℃水溶中加熱8-10分鐘，如有櫚油存在，則在兩層溶液分界面上出現紫紅色至深咖啡色環。
　　2、大豆油
　　棉籽油或深色植物油油中摻有櫚油，可采用亞硝酸鈉法，硫酸法和苦味酸法對其檢驗。
　　(1)亞硝酸的法
　　儀器：量筒、試管、試劑
　　亞硝酸鈉、石油醚、5mol/l硫酸，(取275ml濃硫酸、緩緩倒入72.5ml水中，攪拌均勻)。
　　操作方法：取混勻試樣5-10滴于試管中，加石油醚2ML溶解試樣(必要時過濾)，在溶液或濾液中加入1g亞硝酸鈉，加入1ml,5mol/l硫酸，搖勻后靜置，如有1%櫚油存在，則溶液呈現渾濁狀態，如摻有2.5%的櫚油，則有絮狀團塊析出，初成白色，放置后變成黃色。
　　(2)硫酸法
　　在白色瓷板上加油樣數滴，加濃硫酸1-2滴，如有櫚油存在，則會出現濘紅色并凝成固體，同時顏色逐漸加深，最后變成炭黑色。
　　(3)苦味酸法
　　取油樣1ML，加飽和苦味酸的冰乙酸3ML，如油層呈現紅色，則表示摻有櫚油。
　　顏色和摻入櫚油的關系見表5-1
　　表5-1顏色和摻入櫚油的關系

櫚油摻入量%	顏色	櫚油摻入量%	顏色
0 1 5 10	極淡的黃色黃色金黃色橙色	30 40 50 100	橙色帶紅色橙紅色紅色深紅色

　　(二)植物油中摻入礦物油的檢驗
　　1、熒光反應法
　　取油樣和已知礦物油各一滴，分別在濾紙上，然后放在熒火燈下照射，如果有天青色熒火出現，說明植物油摻入礦物油。
　　2、化學檢驗法
　　(1)取油樣1ml置于125ml錐形瓶中，加入1ml氫氧化鉀溶液(3：2)和25ML無水乙醇。
　　(2)瓶口插一長玻璃管作為空氣冷凝管于水浴上回流進行皂化5分鐘，皂化時應時時加以振蕩。
　　(3)取下錐形瓶，加水25ml，搖均勻，溶液如呈混濁或有油狀物析出，即表示摻有了不能皂化的礦物油。
　　(三)植物油中摻入蓖麻油的檢驗
　　1、利用蓖麻油能與無水酒精以任何比例混合，而其他常見的植物油不易溶于無水酒精中這一特性，對其進行檢驗。
　　(1)取油樣5ml，置于0.1ml刻度的10ml，離心管中，加無水酒精5ml，密塞，振蕩2分鐘。
　　(2)取出離心管，靜置30分鐘，取出離心管下部油層，如果油層的毫升數小于0.5ml，即表示摻有蓖麻油。
　　注：本方法能檢出5%的蓖麻油的摻入量，摻入蓖麻油越多，管下部油層的毫升數越少。
　　1、取少量混勻試樣注入鎳蒸發皿中，加氫氧化鉀一小塊，慢慢加熱使使其熔融，如有鋅辛酸氣味，則表明有蓖麻油存在。
　　2、或將上述熔融物加溶解，然后加過量的氯化鎂溶液，使脂肪酸沉淀、過濾，用稀鹽酸將濾液調成酸性，如有結晶的析出、則表明有蓖麻油存在。
　　3、顏色反應
　　(1)取數滴被檢植物油，滴在白色瓷點滴盤中，再滴上數濃硫酸，如果呈現淡褐色，證明摻有蓖麻油。
　　(2)取數滴被檢植物油，滴在白色瓷點滴盤中再滴上數硝酸，如果呈現褐色，證明摻有蓖麻油。
　　(四)植物油中摻入巴豆油的檢驗
　　巴豆油具有與濃氫氧化鉀-同時熱時，兩液層接觸面會產生紅棕色環的特性。
　　1、取油樣1ML置于小試管中，加5ML無水乙醇，用力振蕩，使之充分混合。
　　2、沿管壁徐徐加入3ML氯氧化鉀溶液(3：2)，使重疊于無水乙醇面上。
　　3、置試管于水浴上加熱30分鐘，取出觀察，如兩液層間出現紅棕色環，即表示有巴豆油存在。
　　在一般植物油中，摻入2.5%巴豆油即可被檢出來。棉籽油、豆油及菜籽油接觸面可能出現淡紅色環，但易辨別。因為摻入巴豆油的多少，環的顏色可自淡紅色棕色變至棕黑色。
　　(五)植物油中摻入大麻籽油的檢驗
　　可采用香菜藍呈色反應來檢驗
　　方法：取0.5-1ML油樣于玻璃燒杯中，加入1ML2%的香莢藍亞醛乙醇溶液，再加0.5ML鹽酸，用玻璃棒攪拌均勻，5分鐘后如有綠色出現，說明植物油中摻入了大麻籽油。
　　(六)植物油摻入水或米湯檢驗
　　1、植物油中摻入米湯的檢驗
　　植物油中摻入米湯，冬季冷不易識別，可將植物油加溫，存放幾天觀察，會發現有分層的現象，上層是油，下層則是摻入物米湯。夏季，植物油中摻入米湯后一時也不容易看出，可先用筷子放入油內，然后將油滴在白紙上，再滴碘液在油樣上，如果油立即變成藍色，就證明油中摻入了米湯。
　　2、植物油中摻水的檢驗
　　(1)將植物油裝入一個透明的玻璃瓶內，觀察其透明度，油的水分含量如有0.4%以上，油就渾濁不清，透明度差。
　　(2)將油滴在干燥的紙上，小心點燃，點火燃燒時，如聽到“叭叭”的爆炸聲，說明油的含水量在0.4%以上。
　　(七)植物油中摻鹽水的檢驗
　　取10ml樣品油置于分液漏斗中，用蒸餾水30ml、20ml、10ml萃取，合并水相，用少量石油醚洗水相，將水相移入瓷蒸發器中，加入1ml，15%的鉻酸鉀溶液，用0.1N硝酸銀溶液確定，求出氯化鈉含量，同時取同種末摻入鹽水油作空白對照。
　　注：正常油中含少量的鹽，故應做空白對照。
　　五、動物油的摻假識別
　　1、摻水檢驗
　　在春、夏、秋季，可取一根比油桶略長的玻璃管，用拇指堵住上頭插入桶底，放開拇指，然后再堵住，拔出，如觀察到玻璃管底部有水西半于，則說明桶底有水，而冬季，可取一根雙桶略長的鐵棒插內，在插過程中用力要均勻。如果遇到突然變硬，則停止插入，拔出鐵棒，在桶外與桶相比，觀察插入多少，如果鐵棒沒有插到底，則說明底部有水結冰。
　　2、摻鹽的檢驗
　　(1)從桶底面取一點動物油，用嘴嘗一嘗，如果發咸則證明有鹽。
　　(2)從桶底部取一點動物油，放入試管中加入2-3ML，升水，加熱至沸1-2分鐘，過濾濾液中滴入幾滴硝酸銀溶液，如果有白色沉淀物生成，則說明摻有鹽。
　　3、摻面粉的檢驗
　　按摻鹽的檢驗方法同樣制取濾液，在濾液中滴入幾滴碘-碘化鉀溶液，如果濾液變藍，則說明摻有面粉。
　　六、毛油與精制油的鑒別
　　植物油的制備方法主要采用浸出法的壓榨法，用這兩種方法制得的油稱為毛油，因為毛油中含有許多雜質，故應對毛油進行脫膠、脫酸、脫色等工藝加工，以便除去塵埃、蛋白質、膠質、粘質物、游離脂肪酸、色素及臭味的物質，目前有毛油充分當精制油的銷售，該油存放時間短，不易久儲，并且水分高，鑒別方法如下：
　　1、感觀鑒別法
　　將按標準方法扦取的油樣放入燒杯中，扦取過程中如發現油樣渾濁，放置過夜后，燒杯底部有大量沉淀，則證明是毛油。
　　2水分鑒別法
　　正常精制植物油水分含量<0.2%，而毛油水分多>0.5%，盡管僅憑這一項不能判定為毛油，但可作為鑒別的依據之一。
　　3、測定雜質鑒別法
　　均勻地取油樣20g置于500ml燒杯中，準確稱重至0.1g，加石油醚200ml，溶解樣品。然后用于干燥性恒重的濾紙過濾，再用石油醚20ml洗滌數次，殘渣和濾紙于105℃±1℃干燥30分鐘，放干燥器中冷卻30分鐘，稱重，按下式計算：
　　殘渣質量、樣品質量單位均為：(g)
　　一般精制油雜質0.1%-0.25%，毛油中雜質遠遠超過此數。
　　注：測玉米油時不用石油醚，應改用苯，另外干燥后質量變化<0.3mg以下時間認為是恒重。
　　4、加熱試驗鑒別法
　　油脂由于品質和含雜質量的不同，經過加熱后其透明度和顏色均發生不同的變化，加熱前后進行比較，可判斷油脂的品質和含雜質情況。
　　(1)280℃試驗法
　　量取100ML，油樣倒入燒相當于內，將溫度計的銀珠固定在樣品中部，將燒杯放在砂浴鍋內，以每分鐘溫度上升10℃的速度加熱至280℃.
　　觀察固雜質焦化發煙的情況，冷卻后觀察油內雜質沉淀的多少和油變淺變黑的情況。
　　有機雜質使油色變深，雜質含量多且有酸敗發生時則為黑色，注意按速度升溫，達到280℃時立即停止加熱。
　　2、100℃試驗法
　　2個燒杯內各加100ML油樣，將一個燒杯放入水浴鍋內，加熱至100℃后，立即取出與另一燒杯內的油樣進行比較，觀察，比較二者的渾濁情況。
　　油樣加熱與冷卻時，進行觀察，如果油樣混濁在加熱時消失、冷卻后重新出現，說明油樣水分過高，若混濁在加熱時也不消失，則是雜質多所致，可判斷為毛油。
　　七、海產動物油脂的鑒別
　　可利用海產動物油特殊萬分進行鑒別，如利用含高度不飽和脂肪酸：肝油中含大量VA、VA呈色反應鑒別，還可利用含有的特殊不皂化物的性質鑒別。
　　(1)溴化物法
　　海產動物油脂是含高度不飽和脂肪酸，向其中加入溴水后能生而醚不浴的多溴化合物，而其他油脂則不能生成，此化合物不能溶于溫苯溶液，也可利用其含有的亞油酸與嗅反應生成溫苯易溶的六溴化物，用該法可鑒別。
　　(2)紫外吸收光譜法
　　將海產動物油用乙醚溶解后，因含高度不飽和脂肪酸，所以在波長300nm以上區域有吸收