【求助】用EDTA法測定飼料中的鈣，滴定時顏色沒有變化。

MHHY

加了孔雀石綠后沒有顏色變化，是不是試劑有問題啊？還有，我測定出的結果偏高，跟試劑過期有關嗎，因為三乙醇胺發黃了。

極限天空

加孔雀石綠不變化可能和不同料的溶液有關系。以前做鈣的時候，一起加的指示劑，有的變色，有的不變色。但平行樣是一致的。KOH還是要加的。對結果沒什么影響。

回眸千度

你所說的鈣紅指示劑已經不用·啦，

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加15MLKOH基本就夠了，還有改用鈣黃綠好判斷重點

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我們用的是這種方法，參考下吧
鈣 的 測 定 方 法
(GB/T6436—2002)
一、適用范圍
本標準適用于飼料原料和飼料產品。本方法鈣的最低檢測限為150mg/kg(取試樣1g時)。
二、原理
將試樣中有機物破壞，鈣變成溶于水的離子，用三乙醇胺、乙二胺、鹽酸羥胺和淀粉消除干擾離子的影響，在堿性溶液中以鈣黃綠素為指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉標準溶液絡合滴定鈣，可快速測定鈣的含量。
三、試劑和溶液：
1.        鹽酸羥胺
2.        三乙醇胺：1+1
3.        乙二胺：1+1
4.        鹽酸水溶液：1+3
5.        氫氧化鉀（200g/L）：稱取20g氫氧化鉀溶于100mL水中。
6.        淀粉溶液（10 g/L）：稱取1g可溶性淀粉入200mL燒杯中，加5mL水潤濕，加95mL沸水攪拌，煮沸，冷卻備用（現用現配）
7.        孔雀石綠水溶液（1 g/L）
8.        鈣黃綠素—甲基百里香酚藍指示劑：0.10g鈣黃綠素與0.10g甲基麝香草酚藍與0.03g百里香酚酞、5g氯化鉀研細混勻，貯于磨口瓶中備用。
9.        鈣標準液（0.0010g/mL）：稱取2.497g于105℃～110℃干燥3h的基準碳酸鈣,溶于40mL鹽酸(4)中,加熱趕除二氧化碳，冷卻，用水移至1000mL容量瓶中，稀釋至刻度。
10.        乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標準滴定溶液：稱取3.8gEDTA入200mL燒杯中,加200mL水，加熱溶解冷卻后轉至1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。
11.        EDTA標準滴定溶液的標定：準確吸取鈣標準溶液（9）10.0mL按試樣測定方法進行滴定.
12.        EDTA滴定溶液對鈣的滴定度按下式計算：
T＝        ρ×V        ×100%
        V0       
式中：T—EDTA標準滴定溶液對鈣的滴定度，g/mL；
     ρ—鈣標準溶液的質量濃度，g/mL；
     V—所取鈣標準溶液的體積，mL
     V0—EDTA標準滴定溶液的消耗體積，mL
     所得結果應表示至0.0001 g/mL
四、儀器和設備
1．高速粉碎機，粉碎時間1分鐘。
2．分析篩  孔徑0.25mm（60目）。
3．分析天平  感量0.0001g
4．高溫爐：電加熱，可控制溫度在550±20℃
5．坩堝：瓷質。
6．容量瓶：100mL
7．滴定管：酸式，25 mL或50 mL
8．玻璃漏斗：直徑6cm
9．移液管：5，10，15 mL
五、試樣的選取和制備
選取具有代表性的試樣，其原始樣量應在2Kg，用四分法縮減至250g，粉碎過40目篩，混勻，裝入樣品瓶中，密閉，保存備用。
六、分析步驟
1．試樣的分解
稱取試樣1.7g～2.5g于坩堝中，精確至0.0002g，在電爐上小心炭化，再放入高溫爐于550℃下灼燒3h（或測定粗灰分后連續進行），在盛灰坩堝中加入鹽酸溶液10mL，和濃硝酸數滴，小心煮沸，將此溶液轉入100mL容量瓶中，冷卻至室溫，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，為試樣分解液。
2．        測定
    準確移取試樣分解液5mL～10mL（含鈣量2mg～25mg）(全價料取5ml，濃縮料、魚粉、磷酸氫鈣、石粉10ml)。加淀粉溶液10mL、三乙醇胺2mL、乙二胺1mL、1滴孔雀石綠，滴加氫氧化鉀溶液至無色，再過量10mL，加0.1g鹽酸羥胺（每加一種試劑都須搖勻），加鈣黃綠素少許，在黑色背景下立即用EDTA標準滴定溶液滴定至綠色熒光消失呈現紫紅色為滴定終點。同時做空白實驗。      
七、計算：
含鈣量（%）按下式計算；
X（%）＝        T×V2×V0        ×100
        m×V1       
式中：X——以質量分數表示的鈣含量，%
T——EDTA標準滴定溶液對鈣的滴定度，g/mL
V0——試樣分解液的總體積，mL
V1——分取試樣分解液的體積，mL
V2——試樣實際消耗EDTA標準滴定溶液的體積，mL
m——試樣的質量
八、重復性
1．每個試樣取兩個平行樣進行測定，以其算術平均值為結果。所得結果應表示至小數點后兩位
2．含鈣量在10%以上時，允許相對偏差為2%。
3．含鈣量在5%～10%時，允許相對偏差為3%。
4．含鈣量在1%～5%時，允許相對偏差為5%。
5．含鈣量在1%以下時，允許相對偏差為10%。
九、主要分析步驟及注意事項：
稱樣→灼燒灰化→加酸消煮→轉移定容→移樣液→加入試劑→滴定
1.        稱樣準確，根據樣品含鈣量稱取適量樣品。
2.        在高溫爐中灰化完全。
3.        加鹽酸和硝酸時須小心加入，不能濺出，否則結果低。
4.        煮沸時應防止小心煮，防止溢出，溢出結果低。
5.        轉移至容量瓶時應無損失轉移。否則結果低。
6.        根據樣品含鈣量移取樣品分解液。
7.        加入淀粉、三乙醇胺等試劑時需按標準規定的順序依次加入，順序錯誤滴定終點模糊，或沒有終點，且每加一種試劑需搖勻。
8.        鈣黃綠素指示劑須適量加入，指示劑太多顏色深，終點不好看，易滴定過量，導致結果高。
9.        加完指示劑后須立即在黑色背景下進行滴定，放置時間長，掩蔽劑的掩蔽作用消失終點模糊不清，難以判斷終點。
10.        終點須敏銳判斷，否則結果高。
11.        平行樣相差在0.1以內.

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鈣 的 測 定 方 法
(GB/T6436—2002)
一、適用范圍
本標準適用于飼料原料和飼料產品。本方法鈣的最低檢測限為150mg/kg(取試樣1g時)。
二、原理
將試樣中有機物破壞，鈣變成溶于水的離子，用三乙醇胺、乙二胺、鹽酸羥胺和淀粉消除干擾離子的影響，在堿性溶液中以鈣黃綠素為指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉標準溶液絡合滴定鈣，可快速測定鈣的含量。
三、試劑和溶液：
1.        鹽酸羥胺
2.        三乙醇胺：1+1
3.        乙二胺：1+1
4.        鹽酸水溶液：1+3
5.        氫氧化鉀（200g/L）：稱取20g氫氧化鉀溶于100mL水中。
6.        淀粉溶液（10 g/L）：稱取1g可溶性淀粉入200mL燒杯中，加5mL水潤濕，加95mL沸水攪拌，煮沸，冷卻備用（現用現配）
7.        孔雀石綠水溶液（1 g/L）
8.        鈣黃綠素—甲基百里香酚藍指示劑：0.10g鈣黃綠素與0.10g甲基麝香草酚藍與0.03g百里香酚酞、5g氯化鉀研細混勻，貯于磨口瓶中備用。
9.        鈣標準液（0.0010g/mL）：稱取2.497g于105℃～110℃干燥3h的基準碳酸鈣,溶于40mL鹽酸(4)中,加熱趕除二氧化碳，冷卻，用水移至1000mL容量瓶中，稀釋至刻度。
10.        乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標準滴定溶液：稱取3.8gEDTA入200mL燒杯中,加200mL水，加熱溶解冷卻后轉至1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。
11.        EDTA標準滴定溶液的標定：準確吸取鈣標準溶液（9）10.0mL按試樣測定方法進行滴定.
12.        EDTA滴定溶液對鈣的滴定度按下式計算：
T＝        ρ×V        ×100%
        V0       
式中：T—EDTA標準滴定溶液對鈣的滴定度，g/mL；
     ρ—鈣標準溶液的質量濃度，g/mL；
     V—所取鈣標準溶液的體積，mL
     V0—EDTA標準滴定溶液的消耗體積，mL
     所得結果應表示至0.0001 g/mL
四、儀器和設備
1．高速粉碎機，粉碎時間1分鐘。
2．分析篩  孔徑0.25mm（60目）。
3．分析天平  感量0.0001g
4．高溫爐：電加熱，可控制溫度在550±20℃
5．坩堝：瓷質。
6．容量瓶：100mL
7．滴定管：酸式，25 mL或50 mL
8．玻璃漏斗：直徑6cm
9．移液管：5，10，15 mL
五、試樣的選取和制備
選取具有代表性的試樣，其原始樣量應在2Kg，用四分法縮減至250g，粉碎過40目篩，混勻，裝入樣品瓶中，密閉，保存備用。
六、分析步驟
1．試樣的分解
稱取試樣1.7g～2.5g于坩堝中，精確至0.0002g，在電爐上小心炭化，再放入高溫爐于550℃下灼燒3h（或測定粗灰分后連續進行），在盛灰坩堝中加入鹽酸溶液10mL，和濃硝酸數滴，小心煮沸，將此溶液轉入100mL容量瓶中，冷卻至室溫，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，為試樣分解液。
2．        測定
    準確移取試樣分解液5mL～10mL（含鈣量2mg～25mg）(全價料取5ml，濃縮料、魚粉、磷酸氫鈣、石粉10ml)。加淀粉溶液10mL、三乙醇胺2mL、乙二胺1mL、1滴孔雀石綠，滴加氫氧化鉀溶液至無色，再過量10mL，加0.1g鹽酸羥胺（每加一種試劑都須搖勻），加鈣黃綠素少許，在黑色背景下立即用EDTA標準滴定溶液滴定至綠色熒光消失呈現紫紅色為滴定終點。同時做空白實驗。      
七、計算：
含鈣量（%）按下式計算；
X（%）＝        T×V2×V0        ×100
        m×V1       
式中：X——以質量分數表示的鈣含量，%
T——EDTA標準滴定溶液對鈣的滴定度，g/mL
V0——試樣分解液的總體積，mL
V1——分取試樣分解液的體積，mL
V2——試樣實際消耗EDTA標準滴定溶液的體積，mL
m——試樣的質量
八、重復性
1．每個試樣取兩個平行樣進行測定，以其算術平均值為結果。所得結果應表示至小數點后兩位
2．含鈣量在10%以上時，允許相對偏差為2%。
3．含鈣量在5%～10%時，允許相對偏差為3%。
4．含鈣量在1%～5%時，允許相對偏差為5%。
5．含鈣量在1%以下時，允許相對偏差為10%。
九、主要分析步驟及注意事項：
稱樣→灼燒灰化→加酸消煮→轉移定容→移樣液→加入試劑→滴定
1.        稱樣準確，根據樣品含鈣量稱取適量樣品。
2.        在高溫爐中灰化完全。
3.        加鹽酸和硝酸時須小心加入，不能濺出，否則結果低。
4.        煮沸時應防止小心煮，防止溢出，溢出結果低。
5.        轉移至容量瓶時應無損失轉移。否則結果低。
6.        根據樣品含鈣量移取樣品分解液。
7.        加入淀粉、三乙醇胺等試劑時需按標準規定的順序依次加入，順序錯誤滴定終點模糊，或沒有終點，且每加一種試劑需搖勻。
8.        鈣黃綠素指示劑須適量加入，指示劑太多顏色深，終點不好看，易滴定過量，導致結果高。
9.        加完指示劑后須立即在黑色背景下進行滴定，放置時間長，掩蔽劑的掩蔽作用消失終點模糊不清，難以判斷終點。
10.        終點須敏銳判斷，否則結果高。
11.        平行樣相差在0.1以內.

夢云凌

xiaozeng987 發表于 2008-8-4 09:17
鈣黃綠素——甲基百里香草酚藍指示劑：
0.1g鈣黃綠素與0.13g甲基百里香酚藍，5gKCl研細混勻，貯存于磨口瓶 ...

你好，請問鈣黃綠素配制時所說的研細混勻是用研缽呢還是用粉碎機？

love瑞

夢云凌 發表于 2012-5-29 08:22
你好，請問鈣黃綠素配制時所說的研細混勻是用研缽呢還是用粉碎機？

當然是用研缽了

約定姐姐

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