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用粗纖維的快速測定法
本方法原理同上,特點是不需真空泵、酸洗石棉、古氏坩堝、正辛醇等儀器和試劑,硫酸溶液和氫氧化鈉溶液除特殊情況外不需標定。
1、 儀器:粉碎機、20目分樣篩、分析天平、電爐、烘箱、馬福爐、1000ml燒杯帶表面皿蓋、200目不銹鋼篩網、定量濾紙、干燥器。
2、 試劑:
硫酸(GB625)溶液:0.255±0.005N(1.25%)。用移液管量取濃硫酸3.5ml,注入500ml水中;
氫氧化鈉(GB629)溶液:0.313±0.005N(1.25%)。稱取7.9g氫氧化鈉溶于500ml水中;
95%乙醇(GB679);
乙醚(HG3-1002)。
3、 操作步驟:
(1) 試樣制備:將樣品用四分法縮減至200g,粉碎,過1mm篩,放和密封容器內。
(2) 稱取試樣2~5g于1000ml燒杯中,加入沸騰的1.25%硫酸(GB625)溶液200ml,靜置,標記。蓋表面皿,保持溶液微沸30min。為不使濃度變化,應補加蒸餾水至刻度。稍煮后用特別的200目不銹鋼篩網過濾,并用熱蒸餾水(約150ml)洗滌沉淀,洗液用藍色石蕊試紙檢查至中性為止。
(3) 過濾殘渣無損地全部轉移至原燒杯中,用1.25%氫氧化鈉(GB629)溶液沖洗網篩至無殘留,總共消耗熱氫氧化鈉200ml。靜置燒杯,標記。蓋表面皿保持溶液微沸30min。為不使濃度變化,應補加蒸餾水至刻度。
(4) 將堿不溶物用已知重量的濾紙過濾(濾紙應在105℃烘箱中烘20min,在干燥器中冷卻10min,快速稱重,其重量為W0)。用約150ml熱蒸餾水洗堿不溶物,洗至洗液用紅色石蕊試紙檢查至中性為止。
(5) 殘渣用熱至50~60℃的乙醇25ml分三次洗滌,然后用乙醚分三次洗滌。
(6) 將殘渣洗至最干凈程度,然后無損地連同濾紙一起轉移至坩堝內。在130±2℃的烘箱內烘2 h,在干燥器中冷卻至室溫,稱量W1。再置于550±25℃馬福爐中灼燒30 min,在干燥器中冷卻至室溫,稱量W2。
4、 結果計算
w1-w2-w0
粗纖維(%)= ×100%
w
式中 w0——105℃烘干后濾紙質量,g;
w1——130±2℃烘干后坩堝和內含物質量,g;
w2——550±25℃灼燒后坩堝和內含物質量,g;
w——樣品(未脫脂肪)的質量,g。 |
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