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離子色譜法(建議仲裁法),甜菜堿的檢測方法,希望對大家有幫助

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樓主
發表于 2009-11-9 08:48:53 | 只看該作者 回帖獎勵 |倒序瀏覽 |閱讀模式
本帖最后由 w-ajj 于 2009-11-9 08:52 編輯

~$色譜法(建議仲裁法).doc (162 Bytes, 下載次數: 12)



離子色譜法(建議仲裁法)
1 范圍  
本方法適用于固體、液體、吸附型、復合型甜菜堿產品及預混料中甜菜堿含量的檢測。
2 原理
甜菜堿和氯化膽堿都屬于季氨型生物堿,因具有相似于堿金屬離子的交換行為,故可采用陽離子色譜分離、非抑制電導檢測法檢測。
3 主要試劑
甜菜堿標準儲備液:1mg/ mL;甜菜堿標準工作液:10ug/mL
淋洗液儲備液:400mMHCLO4高氯酸 ,250mM乙二胺—100mMHNO3,用醋酸調至PH4.5;淋洗液:4mMHCLO4高氯酸;
4 主要設備
離子色譜儀
5 測定步驟
5.1待測液制備
準確稱取吸附型甜菜堿試樣1.0000克于離心管中加水50毫升, 超聲振蕩3~4分鐘后,以每分鐘4000轉離心10分鐘,過濾浸提液備用;取適量固體或液體試樣溶解或稀釋定容100mL備用。分取適量待測液用淋洗液定容至一定體積。取適量樣液用0.45uM微膜過濾,注射進樣。
5.2主要色譜條件
色譜儀:泵,電導檢測器,數據處理軟件。
色譜柱:陽離子交換柱 250 X 4.6mm PEEK
非抑制型電導檢測器, 10uL流通池,具電抑制能力≥5000uS
進樣體積:100uL
淋洗液: 4mM HCIO4
流速:1.5 mL/min
6 結果計算
6.1計算公式:
                                C ╳ V ╳ N
    甜菜堿(%)=------------------------
                              m

式中: C ─ 上機液濃度,ug/mL;
         V ─ 待測液體積,mL;
         N ─ 稀釋倍數;
         m ─ 試樣的質量,g。
6.2 允許差
    兩個平行樣測定結果相對偏差不大于2 %。
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沙發
發表于 2009-11-9 08:55:14 | 只看該作者
這么復雜啊?還是要掌握哦!
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板凳
發表于 2009-12-3 11:34:01 | 只看該作者
本帖最后由 wycheng_2002 于 2009-12-3 11:35 編輯

我們現在就用這種方法品控,戴安的ICS-900離子色譜 ,檢測的結果很準確阿!有需要檢測甜菜堿的樣品的企業可以聯系阿~!
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地毯
發表于 2010-1-16 11:09:23 | 只看該作者
請問你那的檢測機構是??我們目前也正需要檢測甜菜堿
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5
發表于 2010-3-2 09:07:29 | 只看該作者
這是最有效的檢測甜菜堿含量及真假的方法,但不知檢測一個樣品需要多少費用
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6
 樓主| 發表于 2010-3-2 20:25:08 | 只看該作者
據我了解,這種方法檢查一般的檢測機構不怎么用,如果甜菜堿中有有機物存在的情況下,設備使用風險很大。容易造成設備損壞
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7
發表于 2010-3-5 10:27:53 | 只看該作者
本帖最后由 haofeifei 于 2010-3-5 14:48 編輯

用的是什么柱子呀,我用戴安CS12柱子不行啊,峰形可不好;
淋洗液儲備液:400mMHCLO4高氯酸 ,250mM乙二胺—100mMHNO3,用醋酸調至PH4.5?里面還要加乙二胺和硝酸嗎?為什么淋洗液中沒有乙二胺和硝酸呀?
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8
發表于 2010-3-14 19:59:36 | 只看該作者
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9
發表于 2010-3-30 19:56:50 | 只看該作者
關注中,高度關注
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