請(qǐng)問(wèn)哪位前輩有氨基酸螯合礦的檢測(cè)方法

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請(qǐng)問(wèn)哪位前輩有氨基酸螯合礦的檢測(cè)方法，共享一下好東西，謝謝！

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蛋氨酸鉻及其預(yù)混劑中鉻含量測(cè)定
目前國(guó)內(nèi)飼料行業(yè)普遍反應(yīng)，采用目前國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和企業(yè)方法，測(cè)定同一樣品的鉻含量結(jié)果相差幾十倍，甚至上百倍，嚴(yán)重制約了該產(chǎn)品的質(zhì)量控制與推廣應(yīng)用?，F(xiàn)推薦如下可靠的檢測(cè)方法。
1 材料與方法
1.1 儀器和設(shè)備
日立公司Z-5000 型原子吸收光譜儀； 北京朝陽(yáng)天宮電器廠生產(chǎn)的KY-2 型鉻空心陰極燈。工作條件：燈電流7.5 mA、波長(zhǎng)359.3 nm、狹縫寬度1.30 nm、燃燒頭高度7.5 mm、火焰為空氣-乙炔，助燃?xì)鈮毫?60 kPa(流速15.0 L/min)，燃?xì)鈮毫?5 kPa，流速2.3 L/min)。
1.2 試劑與溶液
濃硝酸、高氯酸、濃鹽酸（優(yōu)級(jí)純）、混酸溶液[濃硝酸+高氯酸=3+1（v/v）]、硝酸溶液1[濃硝酸+水=2+98（v/v）]、硝酸溶液2[濃硝酸+水=1+4（v/v）]、鹽酸溶液[鹽酸+水=1+1（v/v）]。10%氯化銨溶液：準(zhǔn)確稱取10 g 氯化銨(精確至
0.000 1 g)，置于100 ml 容量瓶中，用去離子水溶解并
定容至刻度。
鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液：① 鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液[溶液中鉻元素標(biāo)準(zhǔn)物濃度為100 μg/ml（購(gòu)自國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心，北京），4 ℃條件下保存；②鉻標(biāo)準(zhǔn)工作溶液1(移取一定
體積的鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液于50 ml 容量瓶中，然后用硝酸溶液1 稀釋至刻度。該系列用干灰化法和酸溶液直接提取法測(cè)定)；③鉻標(biāo)準(zhǔn)工作溶液2（移取一定體積
的鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液于50 ml 容量瓶中， 加10%氯化銨溶液2 ml，然后用去離子水定容至刻度。該標(biāo)準(zhǔn)系列用于混酸消化法測(cè)定）。
實(shí)驗(yàn)用水為去離子水， 所用容器均用稀酸浸泡24 h,并依次用蒸餾水、去離子水沖洗,烘干防塵備用。
1.3 樣品處理
1.3.1 酸溶液加熱溶解法
此方法為長(zhǎng)沙興嘉生物工程股份有限公司提供的企業(yè)方法。分別準(zhǔn)確稱取蛋氨酸鉻純品和蛋氨酸鉻預(yù)混劑0.2 g 和1.0 g（精確至0.000 1 g）于150 ml
燒杯中，加10 ml 鹽酸溶液（1+1，v/v）加熱溶解。待冷卻后精確轉(zhuǎn)移到100 ml 容量瓶中， 定容。靜置10 min，用濾紙過(guò)濾，得濾液用原子吸收分光光度儀
測(cè)定。
1.3.2 混酸消化法(NY/T 916—2004)
分別準(zhǔn)確稱取蛋氨酸鉻純品和蛋氨酸鉻預(yù)混劑0.2 和1.0 g(精確至0.000 1 g)于50 ml 三角瓶中，加入10 ml 濃硝酸與高氯酸混酸溶液(3+1，v/v),在電熱板上小心慢慢加熱至濃白煙產(chǎn)生,酸液剩余約2~3 ml,溶液變得透明為止。冷卻，用去離子水溶解后過(guò)濾，轉(zhuǎn)移到100 ml 容量瓶中，用去離子水沖洗漏斗和濾紙并定容至刻度。準(zhǔn)確移取試液10 ml 于另一只100 ml 容量瓶中，加入10%氯化銨溶液4 ml，然后用去離子水定容，待測(cè)。同時(shí)做試劑空白。
1.4 采用酸溶液加熱提取和硝酸與高氯酸混酸消化都能使蛋氨酸鉻純品及其預(yù)混劑中的蛋氨酸鉻完全溶解，溶液透明，而且測(cè)定結(jié)果重復(fù)性好。
目前已經(jīng)頒布的NY/T 916—2004 飼料添加劑吡啶甲酸鉻中總鉻的測(cè)定采用的是混酸消化的方法。如果從實(shí)驗(yàn)操作過(guò)程的安全角度考慮，樣品處理采用酸溶液加熱直接提取更為方便、安全。

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特別提示：在高溫條件下，鉻容易氧化生成難溶于稀酸的氧化物，且遇硝酸容易產(chǎn)生鈍化，現(xiàn)行的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 13088—2006 中干灰化樣品處理方法不適合用于蛋氨酸鉻及其預(yù)混劑中鉻含量的測(cè)定。