磷脂通用技術條件

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中華人民共和國行業標準

磷脂通用技術條件

LS/T 3219—1994 (SB/T 10206—1994)

1 主題內容與適用范圍

本標準規定了磷脂的術語、產品分類、技術要求、試驗方法、檢驗規則和標志、包裝、運輸、貯存等內容。

本標準適用于從各種食用植物油中提取的，用于食品、輕化工業或其他用途的磷脂產品。

2 引用標準

GB 2716 食用植物油衛生標準

GB 5009.11 食品中總砷的測定方法

GB 5009.37 食用植物油衛生標準的分析方法

GB 5532 植物油脂檢驗碘價測定法

GB 5537 植物油脂檢驗磷脂測定法

GB 7718 食品標簽通用標準

ZB X 14002 出口大豆磷脂檢驗方法

3 術語

3．1 磷脂：磷脂系指黃色或棕色的難溶于丙酮的含磷類脂物。

3．2 水化磷脂：過濾植物毛油經過水化、分離，得到的黃色稠狀物。

3．3 濃縮磷脂：水化磷脂經真空脫水、濃縮等工序而制成的塑狀或粘稠狀產品。

3．4 粉狀磷脂：濃縮磷脂經脫脂、分離、干燥等工序而制成的粉粒狀產品。

3．5 卵磷脂：濃縮磷脂或粉狀磷脂經乙醇萃取、分離、干燥等工序而制得以磷脂酰膽堿為主的膠質產品。

4 產品分類

根據產品制造工藝和產品性狀分為：濃縮磷脂、粉狀磷脂和卵磷脂三類。

5 技術要求

5．1 原料要求

所用原料必須是新鮮的水化磷脂或合格的濃縮磷脂，原料中不得混有非食用植物油。

5．2 感官指標

感官指標見表1。

表1

感官指標產品名稱	外觀	氣味
濃縮磷脂	色澤為棕黃色或棕色，呈塑狀或粘稠狀，質地均勻，無霉變	具有磷脂固有的氣味，無異味
粉狀磷脂	色澤為米黃色或淺棕黃無色，呈粉粒狀，無霉變	具有磷脂固有的氣味，無異味
卵磷脂	色澤為淺黃色或棕色，呈粘稠膠質狀，無霉變	具有磷脂固有的氣味，無異味

5．3 質量指標

5．3．1 濃縮磷脂質量指標見表2。

表2

質量指標 等級項目	一級		二級		三級
	天然	脫色	天然	脫色
乙醚不溶物，% ≤	0.3	0.3	1.0	1.0	3.0
丙酮不溶物，% ≥	65.0	65.0	60.0	60.0	55.0
水分及揮發物，% ≤	1.0	1.0	1.0	1.0	2.0
酸價，mgKOH/g ≤	30.0	30.0	35.0	35.0	40.0
色澤，Gardner ≤	12	7	14	10	—
水合試驗	不分層	不分層	不分層	不分層	不分層

5．3．2 粉狀磷脂質量指標見表3。

表3

質量指標 等級項目	一級	二級
含磷量(P)，%	2.70	2.70
乙醚不溶物，% ≤	0.5	2.0
丙酮不溶物，% ≥	95.0	95.0
水分及揮發物，% ≤	2.0	2.0
酸價，mgKOH/g ≤	30.0	40.0
色澤，Gardner ≤	12	—
乳化穩定性	不分層	不分層

5．3．3 卵磷脂質量指標見表4。

表 4

表3

質量指標 等級項目	一級	二級
含磷量(P)，%	2.70	2.70
水分及揮發物，% ≤	3.0	3.0
乙醇可溶物，% ≥	99.0	90.0
酸價，mgKOH/g ≤	30.0	—
碘價，gI/100g ≥	85.0	—
色澤，(350nm波長),吸收度 ≤	12	—
乳化穩定性	不分層	不分層

5．4 食用濃縮磷脂衛生指標見表5。

表5

項目過氧化值，meq/kg ≤	指標12
殘留溶劑量，mg/kg ≤	50
砷（以As計），mg/kg ≤	0.1

5．5 保質期

5．5．1 濃縮磷脂產品保質期為1年。

5．5．2 粉狀磷脂產品保質期為6個月。

5．5．3 卵磷脂產品保質期為6個月。

6 試驗方法

6．1 外觀、氣味

打開產品外包裝，觀察產品表面是否發霉，色澤是否正常；嗅產品的氣味是否有異味；粉狀磷脂是否結塊；卵磷脂表面是否有油跡。

6．2 乙醚不溶物的測定

6．2．1 試劑

乙醚 分析純

6．2．2 儀器與設備

a．燒杯 50mL；

b．玻璃棒；

c．玻璃砂芯過濾坩堝 30mL（3號）；

d．抽氣泵；

e．過濾瓶 500mL；

f．安全瓶；

g．脫脂棉；

h．電熱恒溫干燥箱；

i．分析天平 感量0.0001g。

6．2．3 分析步驟

將燒杯、玻璃棒和玻璃砂芯過濾坩堝置于105±2℃的電熱恒溫干燥箱中烘至恒重。將樣品溫熱軟化（不超過60℃），稱取混合均勻的樣品3g左右（精確至0.0002g）于燒杯中，加入約50mL乙醚，用玻璃棒攪拌溶解后，靜置片刻，將上層清液沿著玻璃棒緩緩傾入過濾坩堝內抽濾。然后將沉淀物在燒杯中以少量乙醚洗滌數次，倒入過濾坩堝內抽濾。再用少量乙醚沖洗過濾坩堝及燒杯的內壁，直至把可溶物洗凈為止。用脫脂棉蘸少許乙醚擦凈過濾坩堝及燒杯的外壁，將過濾坩堝和放有玻璃棒的燒杯置于105±2℃的電熱恒溫干燥箱中烘1h，取出冷卻稱量。再如上每烘30min冷卻稱量一次，直至恒重。

6．2．4 分析結果的計算

W1 - W2

乙醚不溶物（%）= —————×100 ………………………………（1）

W

式中：W1——過濾坩堝、燒杯、玻璃棒和乙醚不溶物的總量，g；

W2——空的過濾坩堝、燒杯和玻璃棒的總量，g；

W——試樣量，g。

6．2．5 允許差

雙試驗結果允許差不得超過0.1%，取其平均值作為測試結果。測試結果取小數點后第一位。

6．3 丙酮不溶物的測定

按ZB X 14002之4丙酮不溶物的測定方法檢驗。

雙試驗結果允許差不得超過0.5%，取其平均值作為測試結果。測試結果取小數點后第一位。

6．4 水分及揮發物的測定

6．4．1 試劑

a．石英砂 化學純；

b．乙醚 分析純。

6．4．2 儀器與設備

a．玻璃稱量瓶 Φ50～Φ60mm；

b．玻璃棒；

c．電熱恒溫干燥箱；

d．分析天平 感量0.0001g。

6．4．3 分析步驟

在稱量瓶內置玻璃棒一根及石英砂10g，于105±2℃的電熱恒溫干燥箱內烘至恒重后，稱入2g混合均勻的樣品（精確至0.0002g），用玻璃棒攪拌均勻。（檢驗卵磷脂水分及揮發物，可加入乙醚10mL，用玻璃棒攪拌均勻，然后在水浴鍋上蒸干乙醚。）將稱量瓶放入105±2℃的電熱恒溫干燥箱內烘2h（每隔40min用玻璃棒攪拌一次）。把稱量瓶移至干燥器內冷卻至室溫，稱量。再每烘30min冷卻稱量一次，直至恒重。如果發現質量增加，則以前次質量為準。

6．4．4 分析結果的計算

W1 - W2

水分及揮發物（%）= —————×100 ………………………………（2）

W

式中：W——樣品量，g；

W1——烘前稱量瓶、石英砂與樣品的總量，g；

W2——烘后稱量瓶、石英砂與樣品的總量，g。

6．4．5 允許差

雙試驗結果允許差不得超過0.2%，取雙試驗的平均值作為測試結果。測試結果取小數點后第一位。

6．5 酸價的測定

6．5．1 試劑

a．0.1mol/L氫氧化鉀－乙醇標準溶液；

b．中性乙醇：臨用前用0.1mol/L堿液滴定至中性；

c．石油醚（60～90℃）分析純；

d．1% 酚酞指示劑溶液。

6．5．2 儀器與設備

a．三角燒瓶 250mL；

b．堿式滴定管 25mL；

c．分析天平 感量0.0001g。

6．5．3 分析步驟

稱取混勻的試樣0.3～0.5g（精確至0.0002g）于干燥的三角燒瓶中，加入70mL石油醚，搖動使之溶解。然后加入30mL中性乙醇，搖勻。

加入約0.5mL酚酞指示劑溶液，用氫氧化鉀－乙醇標準溶液滴定，滴至出現微紅色，在30s內紅色不褪為終點。記下終點時消耗的標準溶液毫升數。

6．5．4 分析結果的計算

V×M×56.1

酸價（mgKOH/g）= —————×100 ………………………………（3）

W

式中：V——滴定消耗的氫氧化鉀－乙醇標準溶液的毫升數；

M——氫氧化鉀－乙醇標準溶液的摩爾濃度；

W——試樣量，g；

56.1——1mL 1mol/L氫氧化鉀－乙醇標準溶液中含氫氧化鉀的毫克數。

6．5．5 允許差

雙試驗結果允許差不得超過0.5mgKOH/g，取其平均值作為測試結果。測試結果取小數點后第一位。

6．6 色澤的測定

6．6．1 Gardner（加特納）法（適用于濃縮磷脂與粉狀磷脂）。

按ZB X 14002之6色澤的測定方法檢驗。

6．6．2 吸收度法（適用于卵磷脂）。

6．6．2．1 試劑

95%乙醇 分析純。

6．6．2．2 儀器與設備

a．容量瓶 25mL；

b．天平 感量0.01g；

c．紫外分光光度計。

6．6．2．3 分析步驟

稱取樣品0.15g（精確至0.01g）于25mL容量瓶中，加乙醇溶解，并稀釋至刻度。用紫外分光光度計在350nm的波長處測量其吸收度。

6．7 水合試驗

6．7．1 儀器與設備

a．離心管 10mL；

b．玻璃棒；

c．天平 感量0.5g；

d．離心機。

6．7．2 分析步驟

稱取混勻的試樣3g于離心管中，加入6mL40℃的溫水，用玻璃棒劇烈攪拌10min，使樣品與溫水混合均勻后，取出玻璃棒。將離心管置于離心機中，以1000r/min的轉速離心15 min，不加制動，待離心機自然停止轉動后，取出離心管立即觀察。

6．7．3 分析結果

觀察試液是否分層。

6．8 含磷量的測定

按GB 5537檢驗。

雙試驗結果允許差不得超過0.04%，取其平均值作為測試結果。測試結果取小數點后第二位。

6．9 乙醇可溶物的測定

6．9．1 試劑

a．95%乙醇 分析純；

b．乙醚 分析純。

6．9．2 儀器與設備

a．離心管 10mL；

b．燒杯 100mL；

c．玻璃棒；

d．水浴鍋；

e．離心機；

f．分析天平 感量0.0001g；

g．脫脂棉；

h．電熱恒溫干燥箱。

6．9．3 分析步驟

將燒杯、玻璃棒和離心管置于105±2℃的電熱恒溫干燥箱中烘至恒重。稱取2g樣品（精確至0.0002g）于離心管中，加入8mL乙醇，把離心管放在60℃水浴中，用玻璃棒攪拌樣品，使之全部溶解。取出玻璃棒，把離心管放入離心機中離心沉淀，傾出上層乙醇液。反復用乙醇洗滌，直至乙醇呈無色為止。傾出乙醇液，并在水浴上蒸去殘留乙醇。用脫脂棉蘸少許乙醚擦凈離心管外壁。將離心管和玻璃棒一并放入燒杯中，于105±2℃的電熱恒溫干燥箱中烘30min，取出冷卻稱量。直至烘到恒重。

6．9．4 分析結果的計算

W2 – W1

乙醇可溶物（%）=（1- —————）×100 ………………………（4）

W

式中：W1——燒杯、玻璃棒和離心管的總量，g；

W2——燒杯、玻璃棒、離心管和乙醇不溶物的總量，g；

W——試樣量，g。

6．9．5 允許差

雙試驗結果允許差不得超過0.5%，取其平均值作為測試結果。測試結果取小數點后第一位。

6．10 碘價的測定

按GB 5532檢驗。

雙試驗結果允許差，碘價在100以上不得超過1；碘價在100以下不得超過0.6，取其平均值作為測試結果。測試結果取小數點后第一位。

6．11 乳化穩定性的測定

6．11．1 儀器與設備

a． 超級恒溫器；

b． 控溫多用高速組織搗碎機；

c． 比色管 50mL；

d． 量筒 50mL；

e． 天平 感量0.01g。

6．11．2 分析步驟

在已知質量的控溫多用高速組織搗碎機的玻璃盛器中稱取0.5g樣品（精確至0.01g），加入15g一級以上大豆油和35mL水。將超級恒溫器的水溫升至60℃恒溫后，用橡皮管連接超級恒溫器與搗碎機的水浴，并開啟超級恒溫器的泵開關，使溫水在搗碎機的水浴中循環。再將玻璃盛器放入水浴中預熱5min后，打開攪拌開關，使其在6000r/min的轉速下攪拌3min。取出玻璃盛器，將盛器內的試液倒入比色管中，靜止1h后觀察。

6．11．3 分析結果

觀察試液是否分層。

6．12 過氧化值的測定

按GB 5009.37之2.2過氧化值的檢驗方法檢驗。

6．13 殘留溶劑量的測定

按GB 5009.37之2.7殘留溶劑的檢驗方法檢驗。

6．14 砷的測定

按GB 5009.11檢驗。

7 檢驗規則

7．1 產品要經檢驗部門檢驗合格后方可出廠。

7．2 產品出廠檢驗

7．2．1 產品出廠檢驗，應按同一品種，同一批次，作為一個檢驗單位。以每次投料為一批。

7．2．2 對于同一批次的濃縮磷脂產品，用扦樣器分別在不同貯器的上、中、下各部位取樣，混勻。取樣總量應不少于500g。

對于同一批次的粉狀磷脂和卵磷脂產品，按每批產量的0.5%隨機取樣。取樣總量粉狀磷脂應不少于500g，卵磷脂應不少于100g。

每批取樣作好取樣日期、地點、品名、批號及代表數量的詳細記錄。

7．2．3 感官指標、質量指標項目除含磷量外實行全檢。食用產品衛生指標項目實行抽檢。

7．2．4 感官指標、質量指標項目若檢驗不合格，可加倍抽樣復驗。復驗結果若有一項以上不合格，均判該批產品不合格。衛生指標項目若有一項不合格，則判該批產品不合格，不再進行復驗。

7．3 產品型式檢驗

7．3．1 產品型式檢驗應在下列情況下進行：

a． 產品轉廠生產的試制定型鑒定；

b． 正式生產后，如生產工藝有較大改變，考核對產品性能影響時；

c． 正式生產過程中，每半年進行一次檢驗，考核產品質量穩定性；

d． 產品長期停產后，恢復生產時；

e． 出廠檢驗結果與上次型式檢驗結果有較大差異時；

f． 國家或地方質量監督機構提出進行型式檢驗的要求時。

7．3．2 產品型式檢驗應在出廠檢驗合格的產品中抽取樣品。

7．3．3 產品型式檢驗要對產品標準中規定的技術要求實行全檢。

7．4 對產品質量的檢驗結果有異議時，應將樣品送雙方共同認可的法定產品質量監督檢驗機構作仲裁檢驗。

8 標志、包裝、運輸、貯存

8．1 包裝的標記上應注明廠址、廠名、產品名稱、等級、凈含量及誤差、用途、生產日期、批號、規格及保質期等。

8．2 濃縮磷脂可采用桶裝或其他牢固的容器盛放；粉狀磷脂應采用防潮、密封、避光包裝；卵磷脂應采用防潮、密封、避光、真空包裝。

8．3 用于食品工業或醫藥的產品包裝與標志，應符合食品（藥品）的包裝要求和GB 7718的規定。

8．4 產品存放應有固定庫房，分批次、分品種貯存。粉狀磷脂必須貯存于陰涼、干燥處。卵磷脂必須低于10℃貯存。

8．5 運輸粉狀磷脂和卵磷脂產品，要避免高溫、陽光直射和受潮。用于食品工業產品的運輸，應符合食品運輸的有關規定。

附加說明：

本標準由中華人民共和國國內貿易部提出并歸口。

本標準由上海市糧食科學研究所、上海油脂一廠負責起草。

本標準主要起草人：孫玲玲、黎燕斌、蔡穎、梁玉屏、仲維娟、謝階平。


附件中是出口磷脂的檢測方法，PDF文件無法復制。
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2010-8-19 16:15 上傳

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胡運芳

學習了，謝謝！

寧靜的港灣

謝謝了，學習了

大白鯊

學習了，謝謝！