混合均勻度用哪種方法測比較好

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混合均勻度用哪種方法測比較好

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配合飼料混合均勻度的測定

中華人民共和國國家標準

GB/T 5918-1997
代替GB 5918-86

1　范圍
　　本標準規定了配合飼料混合均勻度的兩種測定方法，即氯離子選擇性電極法和甲基紫法。
　　本標準適用于各種配合飼料的質量檢測，也適用于混合機和飼料加工工藝中混合均勻度的測試。
2　氯離子選擇性電極法
2.1　方法原理
　　本法通過氯離子選擇性電極的電位對溶液中氯離子的選擇性響應來測定氯離子的含量，以飼料中氯離子含量的差異來反映飼料的混合均勻度。
2.2　儀器
2.2.1　氯離子選擇性電極。
2.2.2　雙鹽橋甘汞電極。
2.2.3　酸度計或電位計：精度0.2mV。
2.2.4　磁力攪拌器。
2.2.5　燒杯：100mL，250mL。
2.2.6　移液管：1mL，5mL，10mL。
2.2.7　容量瓶：50mL。
2.2.8　分析天平：分度值0.0001g。
2.3　試劑與溶液
　　本標準所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T 6682中規定的三級水。
2.3.1　硝酸(GB 626—78)溶液：濃度(HNO3)約為0.5mol/L，吸取濃硝酸35mL，用水稀釋至1000mL。
2.3.2　硝酸鉀(GB 647—77)溶液：濃度(KNO3)約為2.5mol/L，稱取252.75g硝酸鉀于燒杯中，加水加熱溶解，用水稀釋至1000mL。
2.3.3　氯離子標準液：稱取經500℃灼燒1h冷卻后的氯化鈉(GB 1253—89)8.2440g于燒杯中，加水微熱溶解，轉入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，溶液中含氯離子5mg/mL。
2.4　樣品的采集與制備
2.4.1　本法所需的樣品系配合飼料成品，必須單獨采制。
2.4.2　每一批飼料至少抽取10個有代表性的樣品。每個樣品的數量應以畜禽的平均一日采食量為準，即肉用仔雞前期飼料取樣50g；肉用仔雞后期飼料與產蛋雞飼料取樣100g；生長肥育豬飼料取樣500g。樣品的布點必須考慮各方位深度、袋數或料流的代表性，但是，每一個樣品必須由一點集中取樣。取樣時不允許有任何翻動或混合。
2.4.3　將上述每個樣品在化驗室充分混勻，以四分法從中分取10g試樣進行測定。對顆粒飼料與較粗的粉狀飼料需將樣品粉碎后再取試樣。
2.5　測定步驟
2.5.1　標準曲線的繪制
　　吸取氯離子標準液(2.3.3)0.1，0.2，0.4，0.6，1.2，2.0，4.0，6.0mL，分別加入50mL容量瓶中，加入5mL硝酸溶液(2.3.1)、10mL硝酸鉀溶液(2.3.2)，用水稀釋至刻度，搖勻，即可得到0.50，1.00，2.00，3.00，6.00，10.00，20.00，30.00mg/50mL的氯離子標準液系列，將它們分別倒入100mL的干燥燒杯中，放入磁性攪拌子一粒，以氯離子選擇性電極為指示電極，雙鹽橋甘汞電極為參比電極，用磁力攪拌器攪拌3min(轉速恒定)，在酸度計或電位計上讀取指示值(mV)，以溶液的電位值(mV)為縱坐標，氯離子濃度為橫坐標，在半對數坐標紙上繪制標準曲線。
2.5.2　試樣的測定
　　稱取試樣10g(準確至0.0002g)置于250mL燒杯中，準確加入100mL水，攪拌10min，靜置10min后用干燥的中速定性濾紙過濾。吸取試樣濾液10mL置于50mL容量瓶中，加入5mL硝酸溶液(2.3.1)及10mL硝酸鉀溶液(2.3.2)，用水稀釋至刻度，搖勻，按標準曲線的操作步驟進行測定，讀取電位值，從標準曲線上求得氯離子含量的對應值。
2.5.3　混合均勻度的計算
　　以各次測定的氯離子含量的對應值為X1，X2，X3……X10，其平均值X，標準差S與變異系數CV按式(1)～式(4)計算。

　　其標準差S為：
　　由平均值X與標準差S計算變異系數CV：
　　
　　若需求得飼料中的氯離子含量時，可按式(5)計算。
　
式中：C—氯離子(Cl-)含量；
X—從標準曲線上求得的氯離子(Cl-)含量，mg；
W—測定時試樣的重量，g；
V—測定時樣品濾液的用量，mL。
3　甲基紫法
3.1　方法原理
　　本法以甲基紫色素作為示蹤物，將其與添加劑一起加入，預先混合于飼料中，然后以比色法測定樣品中甲基紫含量，以飼料中甲基紫含量的差異來反映飼料的混合均勻度。本法主要適用于混合機和飼料加工工藝中混合均勻度的測試。
3.2　儀器
3.2.1　分光光度計：有5mm比色皿。
3.2.2　標準篩：篩孔基本尺寸100μm。
3.3　試劑
3.3.1　甲基紫(生物染色劑)。
3.3.2　無水乙醇(GB 678-90)。
3.4　示蹤物的制備與添加
　　將測定用的甲基紫混勻并充分研磨，使其全部通過100μm標準篩。按照配合飼料成品量十萬分之一的用量，在加入添加劑的工段投入甲基紫。
3.5　樣品的采集與制備
　　樣品的采集與制備和2.4相同。
3.6　測定步驟
　　稱取試樣10g(準確至0.0002g)，放在100mL的小燒杯中，加入30mL無水乙醇，不時地加以攪動，燒杯上蓋一表面玻璃，30min后用濾紙過濾(定性濾紙，中速)，以無水乙醇作空白調節零點，用分光光度計，以5mm比色皿在590nm的波長下測定濾液的吸光度。
　　以各次測定的吸光值為X1，X2，X3……X10，其平均值X，標準差S與變異系數CV按式(1)～式(4)計算。
4　注意事項
　　a)　同一批飼料的10個樣品測定時應盡量保持操作的一致性，以保證測定值的穩定性和重復性。
　　b)　由于出廠的各批甲基紫的甲基化程度不同，色調可能有差別，因此，測定混合均勻度所用的甲基紫，必須用同一批次的并加以混勻，才能保持同一批飼料中各樣品測定值的可比性。
　　c)　配合飼料中若添加苜蓿粉、槐葉粉等含有色素的組分時，則不能用甲基紫法測定混合均勻度。

新樓主

飼料廠一般都是用測鹽分或測磷