鑒別氯化膽堿真?zhèn)蔚膸追N方法

jiajiaflying · 發(fā)表于 2011-1-24 11:25:55

　　鑒別氯化膽堿真?zhèn)蔚膸追N方法氯化膽堿為B族維生素(VB4)的一種，常見(jiàn)的有純品70%和75%水劑，50%及60%粉劑4種。其中以粉劑常見(jiàn)，但摻假嚴(yán)重，質(zhì)量問(wèn)題最多，用國(guó)際GB10818-89(以下簡(jiǎn)稱國(guó)際)檢測(cè)，并不能識(shí)別其真?zhèn)?，測(cè)定出的含量也不能真實(shí)的反映內(nèi)在的品質(zhì)，特別是氯化膽堿間產(chǎn)物-三甲胺的殘留量。

　　氯化膽堿50%及60%的粉劑一般為白色或黃褐色(視賦形劑不同而不同)干燥的流動(dòng)性粉末或顆粒，具有很強(qiáng)的吸濕性，有特殊的臭味。但是，吸收空氣中的二氧化碳和水分，能放出氨臭味，應(yīng)注意。

　　為了有效的識(shí)別各種摻假的氯化膽堿，可采用如下4種方法:

　　1  國(guó)標(biāo)無(wú)水滴定法稱取80℃下干燥3h的樣品0.7g于三角瓶中，加40ml甲醇，充分搖動(dòng)30min后過(guò)濾，再分別用20ml、15ml、15ml甲醇洗滌沉淀3次，將濾液和洗液合并，在水浴上蒸發(fā)至干，再用20ml冰乙酸溶解，2ml乙酸酐，10ml乙酸汞和雨滴結(jié)晶紫指示劑，用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(濃度為0.1mol/1)滴定至純藍(lán)色，同時(shí)做空白。

　　氯化膽堿含量=（C×(V-V0)×139.63 ）/m×1000注:氯化膽堿的分子式為C5H14NClO，分子量是139.632  定氮法2.1  以礦物質(zhì)做載體的氯化膽堿礦物質(zhì)載體以二氧化硅為主，或?yàn)榻档统杀径鴵饺胍欢康氖?，稱硅鈣載體，其測(cè)定方法為：稱樣0.5g、0.6g用凱氏定氮法測(cè)定含氮量。

　　氯化膽堿含量= 測(cè)得氯化膽堿含氮量/純品氯化膽堿含氮量(10.03)×100%2.2  以植物質(zhì)做載體的氯化膽堿常用的植物質(zhì)載體為玉米芯粉、小麥麩和稻殼粉等，其測(cè)定方法為:稱取樣品1g左右于帶有白色定性濾紙的漏斗中，用水沖洗10次左右，取出濾紙烘干，以凱氏定氮法測(cè)定含氮量N1，同時(shí)稱0.5g～0.6g直接測(cè)定含氮量N2。

　　氯化膽堿含量= （N2-N1）/10.03 ×100%式中:N2--直接稱樣測(cè)得的含氮量;N1--殘?jiān)?載體)的含氮量;10.03-純品氯化膽堿的含氮量。

　　3 銀量法稱取0.5g樣品于250ml碘量瓶中，加50ml水搖勻后，加0.5ml鉻酸鉀，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至磚紅色，同時(shí)做空白。

　　① 氯化膽堿含量=（C×(V-V0)×139.63）/ M×1000② 氯離子含量=（C×(V-V0)×35.50）/M×1000式中:50%氯化膽堿中氯離子的百分含量為12.71%；60%氯化膽堿中氯離子的百分含量為15.25%；C--硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/l;V--硝酸銀的滴定量，ml；V0--空白的滴定量，ml；139.63-氯化膽堿的摩爾質(zhì)量，g/mol;35.50-氯離子的摩爾質(zhì)量g/mol。

　　4  四苯硼納法稱取樣品約1g(稱準(zhǔn)至0.0002g)于100m1容量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度搖勻，過(guò)濾，精確量取濾液10m1于100ml燒杯中，加20ml水，l滴三氯化鋁(10%)，20m1四苯硼鈉(2%，優(yōu)級(jí)純四苯硼鈉2g，加水溶解稀釋至100ml，加2滴0.5mol/1的NaOH搖勻放置24h，過(guò)濾，該溶液保質(zhì)期5d)，不斷振搖30min，用預(yù)先烘干稱重的4#坩堝過(guò)濾，水洗燒杯4次，每次10ml左右，并將濾液一并過(guò)濾，將沉淀在105℃烘干2h，取出放入干燥器內(nèi)冷卻，稱重。

　　氯化膽堿含量=（沉淀質(zhì)量(g)×0.3298×100）/樣品質(zhì)量(g)×10式中：0.3298--1g沉淀質(zhì)量相當(dāng)于0.3298g氯化膽堿的質(zhì)量。

　　如果為真氯化膽堿，用以上4種方法測(cè)定的結(jié)果應(yīng)當(dāng)一致;如果其中一種測(cè)定的數(shù)值與其它方法測(cè)定的結(jié)果相差很大，則有摻假的可能。將可疑樣品用四氯化碳浮選，對(duì)其析出物進(jìn)行定性分析，確定摻假物。常見(jiàn)摻假物:三甲胺鹽酸鹽、氯化銨、氯化鈉、氯化鉀、硝酸鹽、亞硝酸鹽、尿素、脲醛聚合物等。(更有一些劣質(zhì)的摻石粉，肉眼即可看出，用1∶1鹽酸滴定有大量氣泡產(chǎn)生。)四氯化碳浮選法:稱樣品約30g于250ml分液漏斗內(nèi)，加四氯化碳170ml，充分振蕩10min，靜置30min后，將下層析出物小心放到干燥的小燒杯中，沸水浴蒸干。取少許析出物，加入氫氧化鈉，水浴加熱有氨(或三甲胺等)含氮物時(shí)，就會(huì)有氨揮發(fā)出來(lái);否則可能為鹽酸鹽(氯化鈉，氯化鉀)等。是否摻有鹽酸鹽，也可用銀量法測(cè)氯離子含量，根據(jù)其含量的高低來(lái)判斷。

　　同時(shí)應(yīng)注意:①在合成氯化膽堿過(guò)程中，其中間產(chǎn)物三甲胺鹽酸鹽的殘留量每增加1個(gè)百分點(diǎn)，用非水滴定法測(cè)定時(shí)，氯化膽堿含量就會(huì)升高1.4個(gè)百分點(diǎn)，與氯化膽堿的真實(shí)含量偏差更大;②摻入硝酸鹽，亞硝酸鹽，尿素，脲醛聚全物等的氯化膽堿含量不能用定氮法測(cè)定;③摻入鹽酸鹽的氯化膽堿含量不能用銀量法測(cè)定;④化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) HG2941-1999(代替HG2941-1989)。