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測揮發性鹽基氮的問題

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樓主
發表于 2011-9-3 21:45:03 | 只看該作者 回帖獎勵 |倒序瀏覽 |閱讀模式
     為什么我測得揮發性鹽基氮含量一直很高呢?測肉骨粉經常上200,300的,不知道哪里出了問題?我是先稱10克樣品,加100ML水,磁力攪拌30分鐘,然后等澄清后取上清液10ML,加10ML1%氧化鎂溶液,就開始蒸餾5分鐘(用得半自動定氮儀做的),可最后算出來結果很高。
      大家是怎樣做的呢?
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沙發
發表于 2011-9-3 23:34:13 | 只看該作者
對著測定方法,檢查一遍每一步操作。
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板凳
發表于 2011-9-4 11:39:19 | 只看該作者
先看你的樣品,再看你的方法。VBN在200~300的,樣品會臭得不行,一般的人是承受不了,你承受的了的話,那你要開始懷疑你的方法。測VNB值很簡單,改變你已習慣的方法試一試,問題很容易找出來的
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地毯
發表于 2011-9-4 17:40:19 | 只看該作者
半自動定氮儀測VBN可以全量蒸餾,為什么還要取上清液呢?取5g樣品,置于消化管中,加30ml水,放置30min,放置期間不時搖晃,加0.5g氧化鎂(如果蒸餾會產生大量氣泡的話需要加op乳化劑),馬上蒸餾,5min口停止,滴定。同樣方法測空白
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5
發表于 2011-9-25 22:30:53 | 只看該作者
稱5.000克樣品于消化管,加20ml氫氧化鎂,直接蒸餾,不用加堿。空白直接加20ml氫氧化鎂,直接蒸餾,不用加堿,然后用鹽酸滴定,如果結果不對,看看鹽酸是否配制正確
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6
發表于 2011-9-27 18:47:52 | 只看該作者
一般不就是稱10克加水100水,震蕩30分鐘,過濾取濾液10ml,加氧化鎂10ml蒸餾
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7
發表于 2011-9-29 22:38:37 | 只看該作者
我還離心了.......
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8
發表于 2011-10-4 21:06:59 | 只看該作者
我們是浸提后,離心,再取上清液測定,測定時泡沫多,加少許消泡劑。同時做空白。
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9
發表于 2011-10-6 20:33:20 | 只看該作者
如果你確定各步驟都沒有錯的話,數值在200---300也是有可能的,能達到品控標準的動物性原料不是很多
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10
發表于 2012-6-27 20:55:03 | 只看該作者
蒸餾的時候不要加堿,你可能是加堿了,我有試過一次,貌似偏高了很多。
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