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二硝托胺

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發表于 2006-8-8 16:10:06 | 只看該作者 回帖獎勵 |倒序瀏覽 |閱讀模式
二硝托胺Erxiaotuo’anDinitolmide
C8H7N3O5225.16
本品為3,5-二硝基-2-甲基苯甲酰胺。按干燥品計算,含C8H7N3O5不得少于98.0。

【性狀】本品為淡黃色或淡黃褐色粉末;無臭。
本品在丙酮中溶解,在乙醇中微溶,在氯仿或乙醚中極微溶解,在水中幾乎不溶。
熔點本品的熔點(附錄頁)為177~181℃。

【鑒別】
(1)取本品約1g,加硫酸溶液(1→2)20ml,加熱回流1小時,放冷,加水50ml,濾過,沉淀用水洗滌,在105℃干燥2小時后,依法測定(附錄頁),熔點為203~207℃。
(2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜一致。

【檢查】
酸度取本品0.50g,加中性乙醇(對酚酞指示液顯中性)50ml溶解后,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯粉紅色,消耗氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)不得過0.40ml。
氯化物取本品0.60g,加水25ml,強力振搖3分鐘,濾過,取濾液依法檢查(附錄頁),與標準氯化鈉溶液6.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.010)。
銨鹽取本品1.0g,加水100ml,強烈振搖2分鐘,濾過,濾液置凱氏燒瓶中,加1mol/L氫氧化鈉溶液0.2ml,鋅粒數粒,用氮氣球將凱氏燒瓶與冷凝管連接,另取2硼酸溶液30ml,置250ml錐形瓶中,加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液6滴,將冷凝管下端插入硼酸溶液的液面下,加熱蒸餾,至接收液的總體積約為110ml時停止蒸餾,餾出液用硫酸滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由藍綠色變為紫色,消耗硫酸滴定液(0.05mol/L)不得過1.0ml(0.14)。

有關物質取本品,加丙酮制成每1ml中含25mg的溶液,作為供試品溶液;精密量取適量,加丙酮稀釋成每1ml中含0.125mg的溶液,作為對照溶液(1);取鄰甲基苯甲酸對照品,加丙酮制成每1ml中含0.125mg的溶液,作為對照品溶液(2)。照薄層色譜法(附錄頁)試驗,取上述供試品溶液和對照品溶液(2)各14ml,對照溶液(1)14ml和8ml,分別點于同一硅膠GF254薄層板〔以氯仿-甲醇(17∶2)預展開后,晾干〕(Ⅰ)上;另取供試品溶液6ml與對照溶液(1)6ml和4ml,分別點于同一硅膠GF254薄層板上(Ⅱ)上,以氯仿-甲醇(17∶2)為展開劑,展開后,晾干,置紫外光燈(254nm)下檢視。薄層板(Ⅰ)供試品溶液在主斑點以上如顯與對照品溶液(2)相應的雜質斑點,其顏色與對照品溶液(2)的主斑點比較,不得更深(0.5);薄層板(Ⅰ)和薄層板(Ⅱ)供試品溶液除主斑點外,所顯其他雜質斑點與對照溶液(1)相應的主斑點比較,其總和不得過1。

干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5(附錄頁)。
熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(附錄頁),遺留殘渣不得過0.2。
重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(附錄頁,第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。
砷鹽取本品1.0g,置坩堝中,加氫氧化鈣1g,混勻,用少量水濕潤,干燥后,先以小火燒灼使炭化,再在500~600℃熾灼至完全灰化,放冷,加鹽酸5ml使溶解,加水23ml,依法檢查(附錄頁,第一法),應符合規定(0.0002)。

【含量測定】取本品約0.15g,精密稱定,置50ml量瓶中,加丙酮溶解并稀釋至刻度。精密量取10ml,置錐形瓶中,加冰醋酸10ml,40醋酸鈉溶液15ml,開始向錐形瓶中通入氮氣流直至滴定結束。精密加三氯化鈦滴定液(0.1mol/L)25ml,放置5分鐘,加鹽酸10ml,水10ml,10硫氰酸鉀溶液1ml。用硫酸鐵銨滴定液(0.1mol/L)滴定至顯桔紅色,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml三氯化鈦滴定液(0.1mol/L)相當于1.876mg的C8H7N3O5。

【類別】抗原蟲藥。
【貯藏】密閉保存。
【制劑】二硝托胺預混劑



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