甲砜霉素

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甲砜霉素JiafengmeisuThiamphenicol

本品為［R-（R＊，R＊）］N-［1-（羥基甲基）-2-羥基-2-［4-（甲基磺酰基）苯基］乙基］-2，2-二氯乙酰胺。按干燥品計(jì)算，含C12H15Cl2NO5S不得少于98.0。

【性狀】本品為白色結(jié)晶性粉末；無(wú)臭。
本品在二甲基甲酰胺中易溶，在無(wú)水乙醇中略溶，在水中微溶。
熔點(diǎn)本品的熔點(diǎn)（附錄頁(yè)）為163～167℃。
比旋度取本品，精密稱定，加二甲基甲酰胺溶解并定量稀釋成每1ml中含50mg的溶液，依法測(cè)定（附錄頁(yè)），比旋度為－21°至－24°。
吸收系數(shù)取本品，精密稱定，加水溶解（約40℃加熱助溶）并稀釋成每1ml中約含0.2mg的溶液，照紫外-可見(jiàn)分光光度法（附錄頁(yè)），在266和273nm的波長(zhǎng)處有最大吸收，吸收系數(shù)（E）分別為25～28和21.5～23.5；精密量取上述供試品溶液5ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，在224nm的波長(zhǎng)處有最大吸收，吸收系數(shù)（E）為370～400。

【鑒別】（1）取本品與甲砜霉素對(duì)照品，分別加甲醇溶解并稀釋成每1ml中約含10mg的溶液。照薄層色譜法（附錄23頁(yè)）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5µl，分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上，以醋酸乙酯-甲醇（97:13）為展開(kāi)劑，展開(kāi)后，晾干，置紫外光燈（254nm）下檢視，供試品溶液所顯主斑點(diǎn)的熒光顏色和位置應(yīng)與對(duì)照品溶液的主斑點(diǎn)相同。
（2）在含量測(cè)定項(xiàng)下紀(jì)錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。
（3）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（24頁(yè)）一致。
（4）取0.1的本品溶液5ml，加0.1mol/L硝酸銀溶液2ml，不得有沉淀生成。取本品50mg，加乙醇制氫氧化鉀試液2ml使溶解，防止乙醇揮散，在水浴中加熱15分鐘，溶液顯氯化物的鑒別反應(yīng)（附錄頁(yè)）。
上述鑒別（1）、（2）兩項(xiàng)可任選一項(xiàng)。

【檢查】酸堿度取本品0.1g，加水20ml溶解，加溴麝香草酚藍(lán)指示液0.1ml，如顯藍(lán)色，加0.02mol/L鹽酸溶液0.10ml，應(yīng)變?yōu)辄S色；如顯黃色，加0.2mol/L氫氧化鈉溶液0.10ml，應(yīng)變?yōu)樗{(lán)色。
氯化物取本品0.5g，加水30ml，振搖5分鐘，濾過(guò)，取濾液15ml，加稀硝酸1.5ml，并立即加入0.1mol/L硝酸銀溶液1ml，在暗處放置2分鐘，依法檢查（附錄頁(yè)），與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液5.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.02）。
有關(guān)物質(zhì)取本品，加流動(dòng)相制成每1ml中含1mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照溶液。照含量測(cè)定項(xiàng)下的色譜條件，取對(duì)照溶液10µl，注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度，使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的20；精密量取供試品溶液和對(duì)照溶液各10µl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的3.5倍。供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積（1.0）;各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積的2倍（2.0）(供試品溶液色譜圖中任何小于對(duì)照溶液主峰面積0.05倍的峰可忽略不計(jì)）。
干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過(guò)1.0（附錄頁(yè)）。
熾灼殘?jiān)”酒?.0g，依法檢查（附錄頁(yè)），遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.1。
重金屬取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)婪z查（附錄頁(yè)，第二法），含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十。

【含量測(cè)定】照高效液相色譜法（附錄頁(yè)）測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以水-乙腈（4:1）為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為225nm。取本品25mg，置25ml量瓶中，加1mol/L氫氧化鈉溶液2ml，使溶解，室溫放置10分鐘，加1mol/L鹽酸溶液2ml，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻。量取5ml，置50ml量瓶中，加入甲砜霉素對(duì)照品5mg，用流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度，搖勻，取10µl注入液相色譜儀，記錄色譜圖，甲砜霉素堿性降解物峰與甲砜霉素峰間的分離度應(yīng)符合要求。
測(cè)定法取本品約0.1g，精密稱定，置100ml量瓶，加流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置50ml量瓶中，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，精密量取10μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取甲砜霉素對(duì)照品適量，同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算出供試品中C12H15Cl2NO5S的含量。

【類別】酰胺醇類抗生素。
【貯藏】遮光，密閉，在干燥處保存。
【制劑】（1）甲砜霉素片（2）甲砜霉素粉


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