甲基橙實驗室制法

華牧偉業(yè)

　　甲基橙，為橙紅色鱗狀晶體或粉末。微溶于水，較易溶于熱水，不溶于乙醇。顯堿性。0.1%的水溶液是常用的酸堿指示劑，pH值變色范圍3.1（紅）-4.4（黃），測定多數(shù)礦酸、強堿和水的堿度。容量測定錫（熱時Sn2+（2+上標(biāo)）使甲基橙褪色）。強還原劑（Ti3+（3+上標(biāo)）、Cr2+（2+上標(biāo)）和強氧化劑（氯、溴）的消色指示劑。

　　實驗室制法

　　【藥品及用量】

　　對氨基苯磺酸2.1g（0.01mol）、亞硝酸鈉0.8g（0.11mol）、N，N-二甲基苯胺1.2g（1.3ml，0.01mol）

　　【實驗操作】

　　1.重氮鹽的制備（重氮化反應(yīng)）

　　在燒杯中放入對氨基苯磺酸，10ml5%氫氧化鈉溶液，溫?zé)崾谷堋Ａ砣∫恍≡嚬埽瑢?.8g亞硝基酸鈉溶解在6ml水中。再將該亞硝基酸鈉溶液倒入已冷卻得對氨基苯磺酸溶液中，用冰鹽浴將其冷卻至5 C以下。

　　將3ml濃硫酸（或濃鹽酸）用10ml水稀釋，不斷攪拌下緩慢滴加到上述冷卻混合液中，保持溫度在 5 C以下，加完后，用淀粉-碘化鉀試紙檢查顯藍色即可。（實際上酸可不加完，因為后面會用氫氧化鈉中和，多余反而麻煩。）另外，若不顯藍色，再補加亞硝基酸鈉溶液。

　　2.偶合反應(yīng)

　　在一試管內(nèi)混合1.3mlN，N-二甲基苯胺和1ml冰醋酸，將其緩慢加到上述重氮鹽溶液中。加完后，繼續(xù)攪拌10min，再緩慢加入5%的氫氧化鈉溶液（約25ml），直到反應(yīng)物變成橙色。粗制的甲基橙呈細粒狀沉淀析出。將反應(yīng)物在沸水浴上加熱5min，冷卻至室溫，再在冰水浴中冷卻，使甲基橙晶體析出完全。抽濾收集結(jié)晶，依次用少量水，乙醇，乙醚洗滌，壓干。

　　溶解少許甲基橙于水中，加幾滴稀鹽酸，接著用稀氫氧化鈉溶液中和，觀察顏色變化。