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飼料中揮發性鹽基氮的測定

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樓主
發表于 2015-7-1 10:49:17 | 只看該作者 |只看大圖 回帖獎勵 |倒序瀏覽 |閱讀模式
懸賞20論壇幣未解決
VBN的測定步驟:
試樣處理:精確稱取試樣(魚粉、肉粉、肉骨粉、羽毛粉稱5克;血球粉、血漿粉稱0.5克)左右,置于250ml具塞錐形瓶中,加100 ml水,(用振蕩器或磁力攪拌器或人工)振搖30分鐘至混勻, 然后靜置浸漬30 min后過濾,如不馬上蒸餾將濾液放置冰箱備用。
蒸餾滴定:將盛有20 ml硼酸吸收液(20 g/L)的錐形瓶置于冷凝管的下端,并使其下端插入吸收液的液面下,準確吸取10.0 ml上述試樣濾液于蒸餾儀反應室內,加少量水沖洗加樣處,再加10 ml氧化鎂混懸液(10 g/L),迅速加塞,并加水封口以防漏氣,通入蒸汽,進行蒸餾,蒸餾吸收液接收到75ml時,將冷凝管的末端離開液面,繼續蒸餾至吸收液為100ml時,用蒸餾水沖洗冷凝管末端,停止蒸餾,吸收液用鹽酸標準溶液(0.020 mol/L)滴定,終點至灰紅色。同時做試劑空白試驗。

我想問

“蒸餾吸收液接收到75ml時,將冷凝管的末端離開液面,繼續蒸餾至吸收液為100ml時,用蒸餾水沖洗冷凝管末端,停止蒸餾。”

這一步是為什么?

誰能幫我解答一下

為什么到75毫升時離開液面,再蒸餾。什么道理?為什么?

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沙發
發表于 2015-7-1 17:11:10 | 只看該作者
蒸餾的步驟和測定粗蛋白質的步驟基本一樣,但在加入氧化鎂混懸液后,需要加入少許消泡劑,防止泡沫產生;蒸餾接收一般5分鐘左右,不需要到75ml或100ml。實驗方法可以在百度文庫中搜到。
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板凳
發表于 2015-7-1 19:03:51 | 只看該作者
“蒸餾吸收液接收到75ml時,將冷凝管的末端離開液面,繼續蒸餾至吸收液為100ml時,用蒸餾水沖洗冷凝管末端,停止蒸餾。”

這樣做的目的是讓蒸餾過程中冷凝管中的液體全部進入錐形瓶中,如果等到吸收液達到100ml時再把冷凝管末端離開液面,管內會有液體殘留,會造成實驗誤差。

點評

正解!其實75也好,85也好,只是個參考,原則是蒸餾結束之前一定要離開液面,繼續蒸餾并收集冷凝管末端沾的液體,否則值會偏低。這個原則在做粗蛋白時也適用,只是操作方法里面表述達不一樣而已。  發表于 2015-7-3 15:39
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地毯
發表于 2015-7-2 09:48:28 | 只看該作者
會用到那些儀器?
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5
 樓主| 發表于 2015-7-3 11:32:34 | 只看該作者
給它好的 發表于 2015-7-2 09:48
會用到那些儀器?

凱式定氮儀
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6
 樓主| 發表于 2015-7-3 11:34:27 | 只看該作者
天籟之寂 發表于 2015-7-1 19:03
“蒸餾吸收液接收到75ml時,將冷凝管的末端離開液面,繼續蒸餾至吸收液為100ml時,用蒸餾水沖洗冷凝管末端, ...

好的,謝謝!
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7
 樓主| 發表于 2015-7-3 11:34:59 | 只看該作者
四季 發表于 2015-7-1 17:11
蒸餾的步驟和測定粗蛋白質的步驟基本一樣,但在加入氧化鎂混懸液后,需要加入少許消泡劑,防止泡沫產生;蒸 ...

好的,謝謝!
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8
發表于 2015-7-3 11:35:09 | 只看該作者
好高端的樣子
嘿嘿
一次能有多少?
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組圖打開中,請稍候......
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9
發表于 2015-8-1 17:09:12 | 只看該作者
蒸餾吸收液接收到75ml時,將冷凝管的末端離開液面,繼續蒸餾至吸收液為100ml時,用蒸餾水沖洗冷凝管末端,停止蒸餾。l為什么離開液面主要是會產生反吸并且可以把冷凝管里面殘留全部到吸收液中使結果準確。

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10
發表于 2015-8-13 15:39:31 | 只看該作者
將冷凝管末端離開液面,這樣做的目的是讓蒸餾過程中冷凝管中的液體全部進入錐形瓶中,如果等到吸收液達到100ml時再把冷凝管末端離開液面,管內會有液體殘留,這樣會造成試驗誤差。
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